JPH04348110A - オレフイン重合用の固体触媒成分及び触媒 - Google Patents
オレフイン重合用の固体触媒成分及び触媒Info
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- JPH04348110A JPH04348110A JP3171823A JP17182391A JPH04348110A JP H04348110 A JPH04348110 A JP H04348110A JP 3171823 A JP3171823 A JP 3171823A JP 17182391 A JP17182391 A JP 17182391A JP H04348110 A JPH04348110 A JP H04348110A
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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- C08F4/44—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors selected from light metals, zinc, cadmium, mercury, copper, silver, gold, boron, gallium, indium, thallium, rare earths or actinides
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- C08F4/64—Titanium, zirconium, hafnium or compounds thereof
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は、ＣＨ２＝ＣＨＲオレフイン（こ
こでＲは炭素数が１〜４のアルキル基又はアリール基で
ある）及び該オレフインとエチレンの混合物の重合用触
媒の形成に有用な新規な固体成分、並びに該成分から形
成された触媒、更には重合方法にも関するものである。
こでＲは炭素数が１〜４のアルキル基又はアリール基で
ある）及び該オレフインとエチレンの混合物の重合用触
媒の形成に有用な新規な固体成分、並びに該成分から形
成された触媒、更には重合方法にも関するものである。
【０００２】今までに知られているプロピレン及びそれ
より高級なオレフインの重合用の担持されている高活性
のそして高度に立体特異性の触媒は、電子供与体化合物
（外部電子供与体）で部分的に錯体化されているＡｌ−
アルキル化合物を、活性形のＭｇ−ハライド上に担持さ
れているＴｉ化合物及び電子供与体化合物（内部電子供
与体）からなる固体成分と反応させることにより得られ
る。
より高級なオレフインの重合用の担持されている高活性
のそして高度に立体特異性の触媒は、電子供与体化合物
（外部電子供与体）で部分的に錯体化されているＡｌ−
アルキル化合物を、活性形のＭｇ−ハライド上に担持さ
れているＴｉ化合物及び電子供与体化合物（内部電子供
与体）からなる固体成分と反応させることにより得られ
る。
【０００３】そのような触媒の例は英国特許１，５５９
，１９４及びベルギー特許８６８，６８２中に記されて
いる。
，１９４及びベルギー特許８６８，６８２中に記されて
いる。
【０００４】Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化
合物からなる外部電子供与体も記されている［特開昭５
４−９４５９０号及び特開昭５５−３６２０３号］。種
々のそして多数の内部電子供与体の中には、メタクリル
酸メチル及びピバリン酸エチルの如き化合物も挙げられ
ている。しかしながら、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有してい
るケイ素化合物を外部電子供与体として使用する全ての
先行技術の触媒においては、主として安息香酸のエステ
ル及びそれらの誘導体が内部電子供与体として使用され
る。
合物からなる外部電子供与体も記されている［特開昭５
４−９４５９０号及び特開昭５５−３６２０３号］。種
々のそして多数の内部電子供与体の中には、メタクリル
酸メチル及びピバリン酸エチルの如き化合物も挙げられ
ている。しかしながら、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有してい
るケイ素化合物を外部電子供与体として使用する全ての
先行技術の触媒においては、主として安息香酸のエステ
ル及びそれらの誘導体が内部電子供与体として使用され
る。
【０００５】活性及び立体特異性という語で表わされて
いる上記の触媒の性能は、安息香酸エチル及び安息香酸
の同様なエステルを外部電子供与体として使用する触媒
の性能と変わりない。今回、特別な構造を有するエステ
ルを内部電子供与体として使用することにより、意外な
ことにも、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化合
物を外部電子供与体としてなる先行技術の担持触媒の活
性及び立体特異性を増大できることが発見された。
いる上記の触媒の性能は、安息香酸エチル及び安息香酸
の同様なエステルを外部電子供与体として使用する触媒
の性能と変わりない。今回、特別な構造を有するエステ
ルを内部電子供与体として使用することにより、意外な
ことにも、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化合
物を外部電子供与体としてなる先行技術の担持触媒の活
性及び立体特異性を増大できることが発見された。
【０００６】本発明の触媒は、下記の成分の反応生成物
からなっている： ａ）Ａｌ−アルキル化合物、たとえば、Ａｌ−トリアル
キル或は酸素もしくは窒素原子を介して又はＳＯ４もし
くはＳＯ３基を介して互に結合している２個以上のＡｌ
原子を含有しているＡｌ−アルキル化合物、 ｂ）１個以上のＳｉ−ＯＲ、Ｓｉ−ＯＣＯＲ又はＳｉ−
ＮＲ２結合（ここでＲはヒドロカルビル基である）を含
有しているケイ素化合物、 ｃ）必須担体としての活性形のＭｇハロゲン化合物好ま
しくはＭｇジハライド、並びに該Ｍｇハロゲン化合物上
に担持されているＴｉ−ハライド又はＴｉ−ハロアルコ
レート及び下記の群の化合物から選択された電子供与体
化合物：１）エステル系カルボニル基の少なくとも１個
が第三級もしくは第四級炭素原子と又は炭素数が少なく
とも４の線状もしくは分枝鎖状の鎖と結合している飽和
ポリカルボン酸のモノ及びポリエステル、 ２）少なくとも２個のカルボキシ基が隣接する二重結合
生成性炭素原子と結合している不飽和ポリカルボン酸の
モノ及びポリエステルであって、その−ＣＯＯＲ基のヒ
ドロカルビル基Ｒの少なくとも１個が炭素数が３〜２０
の分枝鎖状の飽和もしくは不飽和基であるか又は炭素数
が６〜２０のアリールもしくはアリールアルキル基であ
るような不飽和ポリカルボン酸のモノ及びポリエステル
、 ３）オルト位置にＣＯＯＨ基を有する芳香族ジカルボン
酸のモノ及びジエステルであって、そのＣＯＯＲ基のヒ
ドロカルビル基Ｒの少なくとも１個が３〜２０個の炭素
原子を有する芳香族ジカルボン酸のモノ及びジエステル
、 ４）オルト位置に少なくとも２個の水酸基を含有してい
る芳香族ヒドロキシ化合物のモノ及びポリエステル、５
）少なくとも１個の水酸基がカルボキシ基に対するオル
ト位置にある芳香族ヒドロキシ酸のエテスル、６）ＲＣ
ＯＯＲ′基のヒドロカルビル基Ｒ，Ｒ′の少なくとも１
個が炭素数が３〜２０の飽和もしくは不飽和の分枝鎖状
の基であるか、又は炭素数が７〜２０のアリールアルキ
ル基であるか、或いはＲはエステル系カルボニル基に直
接もしくはメチレン基を介して結合している炭素数が３
〜２０のアリール基であり、そして、Ｒ′基が線状ヒド
ロカルビル基であるときには、Ｒ′は３〜２０の炭素原
子を含有している飽和もしくは不飽和カルボン酸のエス
テル、 くとも１個は炭素数が３〜２０のヒドロカルビル基であ
る）の炭酸のエステル。
からなっている： ａ）Ａｌ−アルキル化合物、たとえば、Ａｌ−トリアル
キル或は酸素もしくは窒素原子を介して又はＳＯ４もし
くはＳＯ３基を介して互に結合している２個以上のＡｌ
原子を含有しているＡｌ−アルキル化合物、 ｂ）１個以上のＳｉ−ＯＲ、Ｓｉ−ＯＣＯＲ又はＳｉ−
ＮＲ２結合（ここでＲはヒドロカルビル基である）を含
有しているケイ素化合物、 ｃ）必須担体としての活性形のＭｇハロゲン化合物好ま
しくはＭｇジハライド、並びに該Ｍｇハロゲン化合物上
に担持されているＴｉ−ハライド又はＴｉ−ハロアルコ
レート及び下記の群の化合物から選択された電子供与体
化合物：１）エステル系カルボニル基の少なくとも１個
が第三級もしくは第四級炭素原子と又は炭素数が少なく
とも４の線状もしくは分枝鎖状の鎖と結合している飽和
ポリカルボン酸のモノ及びポリエステル、 ２）少なくとも２個のカルボキシ基が隣接する二重結合
生成性炭素原子と結合している不飽和ポリカルボン酸の
モノ及びポリエステルであって、その−ＣＯＯＲ基のヒ
ドロカルビル基Ｒの少なくとも１個が炭素数が３〜２０
の分枝鎖状の飽和もしくは不飽和基であるか又は炭素数
が６〜２０のアリールもしくはアリールアルキル基であ
るような不飽和ポリカルボン酸のモノ及びポリエステル
、 ３）オルト位置にＣＯＯＨ基を有する芳香族ジカルボン
酸のモノ及びジエステルであって、そのＣＯＯＲ基のヒ
ドロカルビル基Ｒの少なくとも１個が３〜２０個の炭素
原子を有する芳香族ジカルボン酸のモノ及びジエステル
、 ４）オルト位置に少なくとも２個の水酸基を含有してい
る芳香族ヒドロキシ化合物のモノ及びポリエステル、５
）少なくとも１個の水酸基がカルボキシ基に対するオル
ト位置にある芳香族ヒドロキシ酸のエテスル、６）ＲＣ
ＯＯＲ′基のヒドロカルビル基Ｒ，Ｒ′の少なくとも１
個が炭素数が３〜２０の飽和もしくは不飽和の分枝鎖状
の基であるか、又は炭素数が７〜２０のアリールアルキ
ル基であるか、或いはＲはエステル系カルボニル基に直
接もしくはメチレン基を介して結合している炭素数が３
〜２０のアリール基であり、そして、Ｒ′基が線状ヒド
ロカルビル基であるときには、Ｒ′は３〜２０の炭素原
子を含有している飽和もしくは不飽和カルボン酸のエス
テル、 くとも１個は炭素数が３〜２０のヒドロカルビル基であ
る）の炭酸のエステル。
【０００７】成分ｃ）の製造に適する代表的エステルの
例は下記のものである： １）群 ジエチルジイソブチルマロネート、ジエチルｎ−ブチル
マロネート、ジエチル−ｎ−ジブチルマロネート、ジエ
チルフエニルマロネート、ジエチル−１，２−シクロヘ
キサン−ジカルボキシレート、ジオクチルセバセート、
ジイソブチルアジペート。
例は下記のものである： １）群 ジエチルジイソブチルマロネート、ジエチルｎ−ブチル
マロネート、ジエチル−ｎ−ジブチルマロネート、ジエ
チルフエニルマロネート、ジエチル−１，２−シクロヘ
キサン−ジカルボキシレート、ジオクチルセバセート、
ジイソブチルアジペート。
【０００８】２）群
ジ−２−エチル−ヘキシル−マレエート、ジイソブチル
マレエート、ジイソブチル−３，４−フラン−ジカルボ
キシレート、ジ−２−エチルヘキシルフマレート、２−
エチルヘキシルマレエート。
マレエート、ジイソブチル−３，４−フラン−ジカルボ
キシレート、ジ−２−エチルヘキシルフマレート、２−
エチルヘキシルマレエート。
【０００９】３）群
シイソブチル−２，３−ナフタレン−ジカルボキシレー
ト、ジ−ｎ−プロピル、ジ−ｎ−ブチル、ジイソブチル
、ジ−ｎ−ヘプチル、ジ−２−エチル−ヘキシル、ジ−
ｎ−オクチル、ジ−ネオペンチルフタレート、フタル酸
のモノブチル及びモノイソブチルエステル、エチル−イ
ソブチル−フタレート、エチル−ｎ−ブチル−フタレー
ト。
ト、ジ−ｎ−プロピル、ジ−ｎ−ブチル、ジイソブチル
、ジ−ｎ−ヘプチル、ジ−２−エチル−ヘキシル、ジ−
ｎ−オクチル、ジ−ネオペンチルフタレート、フタル酸
のモノブチル及びモノイソブチルエステル、エチル−イ
ソブチル−フタレート、エチル−ｎ−ブチル−フタレー
ト。
【００１０】４）群
２，３−ジアセトキシナフタレン、１，２−ジアセトキ
シベンゼン、１−メチル−２，３−ジアセトキシベンゼ
ン。
シベンゼン、１−メチル−２，３−ジアセトキシベンゼ
ン。
【００１１】５）群
ベンゾイル−エチルサリチレート、アセチル−メチルサ
リチレート。
リチレート。
【００１２】６）群
エチレン−グリコール−ピバレート、１，４−ブタンジ
オール−ピバレート、ベンジル及びイソブチルピバレー
ト、ｎ−プロピルピバレート、エチルジフエニルアセテ
ート、イソブチルメタクリレート、イソブチルアクリレ
ート、エチルベンゾイルアセテート、イソブチルピルベ
ート、イソブチル−トランス−３−メトキシ−２−ブテ
ノエート。
オール−ピバレート、ベンジル及びイソブチルピバレー
ト、ｎ−プロピルピバレート、エチルジフエニルアセテ
ート、イソブチルメタクリレート、イソブチルアクリレ
ート、エチルベンゾイルアセテート、イソブチルピルベ
ート、イソブチル−トランス−３−メトキシ−２−ブテ
ノエート。
【００１３】７）群
フエニル−エチルカーボネート、ジフエニルカーボネー
ト。
ト。
【００１４】好適な化合物は、マレイン酸、ピバリン酸
、メタクリル酸、炭酸及びフタル酸のエステルである。 上記の如く、ポリカルボン酸のエステルはエステル基の
他にエステル化されていないＣＯＯＨ基を含有すること
もできる。
、メタクリル酸、炭酸及びフタル酸のエステルである。 上記の如く、ポリカルボン酸のエステルはエステル基の
他にエステル化されていないＣＯＯＨ基を含有すること
もできる。
【００１５】成分ｃ）の製造においては、エステルを活
性形のＭｇハロゲン化合物たとえば活性Ｍｇジハライド
もしくは予備形成された該ジハライドの先駆体と接触さ
せて製造することができる。更に、例えば、アルコール
もしくはアルコレートとアリールハライドの間のエステ
ル化により、又はポリカルボン酸の無水物もしくは半エ
ステルとアルコールの間のエステル化により、又はエス
テル交換による如き公知の反応によりエステルをその場
で製造することができる。
性形のＭｇハロゲン化合物たとえば活性Ｍｇジハライド
もしくは予備形成された該ジハライドの先駆体と接触さ
せて製造することができる。更に、例えば、アルコール
もしくはアルコレートとアリールハライドの間のエステ
ル化により、又はポリカルボン酸の無水物もしくは半エ
ステルとアルコールの間のエステル化により、又はエス
テル交換による如き公知の反応によりエステルをその場
で製造することができる。
【００１６】エステルは他の公知の内部電子供与体と併
用することもできる。
用することもできる。
【００１７】成分ｃ）の必須担体を形成する活性形のＭ
ｇハロゲン化合物たとえば活性な無水Ｍｇジハライドは
、成分ｃ）のＸ線粉末スペクトル中で１ｍ２／ｇの表面
積を有するジハライドの粉末スペクトル中に現れる最も
強い回折線の少なくとも３０％の広がりを示すＭｇジハ
ライドであるか、又は該強度ピークが最強線の面間距離
に関してシフトしているハロにより置き換わっているよ
うなＸ線粉末スペクトルを示すＭｇジハライドであるか
及び／又は３ｍ２／ｇより大きい表面積を有するＭｇジ
ハライドである。
ｇハロゲン化合物たとえば活性な無水Ｍｇジハライドは
、成分ｃ）のＸ線粉末スペクトル中で１ｍ２／ｇの表面
積を有するジハライドの粉末スペクトル中に現れる最も
強い回折線の少なくとも３０％の広がりを示すＭｇジハ
ライドであるか、又は該強度ピークが最強線の面間距離
に関してシフトしているハロにより置き換わっているよ
うなＸ線粉末スペクトルを示すＭｇジハライドであるか
及び／又は３ｍ２／ｇより大きい表面積を有するＭｇジ
ハライドである。
【００１８】Ｍｇジハライドの表面積の測定は、成分ｃ
）を沸騰ＴｉＣｌ４で２時間処理した後に行なわれる。 測定値をＭｇジハライドの表面積とする。Ｍｇジハライ
ドの非常に活性な形は、１ｍ２／ｇの表面積を有する対
応するジハライドのスペクトル中に現われる最も強い回
折線が相対的強度において減少しそして広がってハロを
形成するようなＸ線粉末スペクトルを示すものであるか
、又は最も強い線が面間距離に関してシフトしたハロに
より置き換わっているようなものである。一般に、上記
の形の表面積は３０〜４０ｍ２／ｇより大きく、そして
特には１００〜３００ｍ２／ｇである。
）を沸騰ＴｉＣｌ４で２時間処理した後に行なわれる。 測定値をＭｇジハライドの表面積とする。Ｍｇジハライ
ドの非常に活性な形は、１ｍ２／ｇの表面積を有する対
応するジハライドのスペクトル中に現われる最も強い回
折線が相対的強度において減少しそして広がってハロを
形成するようなＸ線粉末スペクトルを示すものであるか
、又は最も強い線が面間距離に関してシフトしたハロに
より置き換わっているようなものである。一般に、上記
の形の表面積は３０〜４０ｍ２／ｇより大きく、そして
特には１００〜３００ｍ２／ｇである。
【００１９】活性形は、上記の形から、不活性炭化水素
溶媒中での成分ｃ）の熱処理によっても誘導でき、それ
はＸ線スペクトル中でハロの代りに鋭い回折線を示すも
のである。
溶媒中での成分ｃ）の熱処理によっても誘導でき、それ
はＸ線スペクトル中でハロの代りに鋭い回折線を示すも
のである。
【００２０】これらの形の鋭い最強線は、いずれの場合
にも、１ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇジハライドの対
応する線に関して少なくとも３０％の広がりを示してい
る。 好適なＭｇジハライドはＭｇジクロライド及びＭｇジブ
ロマイドである。ジハライドの含水量は一般に１重量％
より少ない。
にも、１ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇジハライドの対
応する線に関して少なくとも３０％の広がりを示してい
る。 好適なＭｇジハライドはＭｇジクロライド及びＭｇジブ
ロマイドである。ジハライドの含水量は一般に１重量％
より少ない。
【００２１】活性Ｍｇジハライド上に担持されているＴ
ｉハライド又はＴｉハロアルコレート及びエステルとは
、担体上に化学的もしくは物理的に固着され、成分ｃ）
を沸騰している１，２−ジクロロエタンで２時間処理す
ることによっても成分ｃ）から抽出できないような上記
の化合物を意味する。
ｉハライド又はＴｉハロアルコレート及びエステルとは
、担体上に化学的もしくは物理的に固着され、成分ｃ）
を沸騰している１，２−ジクロロエタンで２時間処理す
ることによっても成分ｃ）から抽出できないような上記
の化合物を意味する。
【００２２】成分ａ）、ｂ）及びｃ）は互いにいずれの
順序でも反応させられるが、好適には成分ａ）及びｂ）
を予備混合し、その後成分ｃ）と接触させる。
順序でも反応させられるが、好適には成分ａ）及びｂ）
を予備混合し、その後成分ｃ）と接触させる。
【００２３】成分ｃ）を成分ａ）及び／又はｂ）と予備
混合させることもできる。ａ）及びｂ）の予備混合は、
普通、室温乃至重合温度の間の温度において行なうこと
ができる。
混合させることもできる。ａ）及びｂ）の予備混合は、
普通、室温乃至重合温度の間の温度において行なうこと
ができる。
【００２４】ｃ）及びｂ）の予備反応は比較的高い温度
においても実施できる。化合物ｂ）を加えそして成分ｃ
）自身と反応させることもできる。成分ｂ）を、成分ｃ
）上に担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物に関して少
なくとも１のモル比で、そして成分ａ）として使用され
ているＡｌ−アルキル化合物に関して２０より少ない、
好適には０．０５〜０．３の間のモル比で反応させるこ
とができる。
においても実施できる。化合物ｂ）を加えそして成分ｃ
）自身と反応させることもできる。成分ｂ）を、成分ｃ
）上に担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物に関して少
なくとも１のモル比で、そして成分ａ）として使用され
ているＡｌ−アルキル化合物に関して２０より少ない、
好適には０．０５〜０．３の間のモル比で反応させるこ
とができる。
【００２５】成分ｃ）においては、Ｍｇジハライド及び
それに担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物の間のモル
比は１〜５００の間であり、そしてＭｇジハライド上に
担持されている該ハロゲン化Ｔｉ化合物及び電子供与体
の間のモル比は０．１〜５０の間である。
それに担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物の間のモル
比は１〜５００の間であり、そしてＭｇジハライド上に
担持されている該ハロゲン化Ｔｉ化合物及び電子供与体
の間のモル比は０．１〜５０の間である。
【００２６】ｂ）に示されているケイ素化合物には、一
般式
般式
【００２７】
【化１】ＲｍＳｉＹｎＸｐ
［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル、アルケニル
、アリール、アリールアルキル、シクロアルキル基であ
り、Ｙは−ＯＲ′，−ＯＣＯＲ′，−ＮＲ２′であり、
ここでＲ′はＲとは同一であるか又は異なっておりそし
てＲと同じ意味を有し、Ｘはハロゲンもしくは水素原子
又は−ＯＣＯＲ″，−ＮＲ２″基であり、ここでＲ″は
Ｒ′と等しいか又は異なっており、そしてＲ′と同じ意
味を有し、ｍ，ｎ及びｐはそれぞれ、ｍは０〜３、ｎは
１〜４、そしてｐは０〜１の数であり、そしてｍ＋ｎ＋
ｐは４に等しい］の化合物が包含される。
、アリール、アリールアルキル、シクロアルキル基であ
り、Ｙは−ＯＲ′，−ＯＣＯＲ′，−ＮＲ２′であり、
ここでＲ′はＲとは同一であるか又は異なっておりそし
てＲと同じ意味を有し、Ｘはハロゲンもしくは水素原子
又は−ＯＣＯＲ″，−ＮＲ２″基であり、ここでＲ″は
Ｒ′と等しいか又は異なっており、そしてＲ′と同じ意
味を有し、ｍ，ｎ及びｐはそれぞれ、ｍは０〜３、ｎは
１〜４、そしてｐは０〜１の数であり、そしてｍ＋ｎ＋
ｐは４に等しい］の化合物が包含される。
【００２８】使用できる他のケイ素化合物は、２個以上
のケイ素原子が、酸素又は窒素原子を介して、互に結合
されているような化合物である。
のケイ素原子が、酸素又は窒素原子を介して、互に結合
されているような化合物である。
【００２９】これらの化合物の例は、ヘキサエトキシジ
シロキサン、対称性ジフエニルテトラエトキシジシロキ
サン
シロキサン、対称性ジフエニルテトラエトキシジシロキ
サン
【００３０】
【化２】
である。
【００３１】好適なケイ素化合物は、フエニルトリアル
コキシシラン、ジフエニルジアルコキシシランの如きフ
エニルアルコキシシラン、例えばフエニルトリエトキシ
又はトリメトキシシラン、ジフエニルジメトキシ及びジ
エトキシシラン、モノクロロフエニルジエトキシシラン
；アルキルジ−もしくはトリ−アルコキシシランの如き
アルキルアルコキシシラン、例えばエチルトリエトキシ
シラン、エチルトリイソプロポキシシランである。
コキシシラン、ジフエニルジアルコキシシランの如きフ
エニルアルコキシシラン、例えばフエニルトリエトキシ
又はトリメトキシシラン、ジフエニルジメトキシ及びジ
エトキシシラン、モノクロロフエニルジエトキシシラン
；アルキルジ−もしくはトリ−アルコキシシランの如き
アルキルアルコキシシラン、例えばエチルトリエトキシ
シラン、エチルトリイソプロポキシシランである。
【００３２】他の適当な化合物の例は、クロロトリエト
キシシラン、アセトキシトリエトキシシラン、ビニルト
リエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、トリフ
エニルモノエトキシシラン、フエニルトリシクロエトキ
シシラン、フエニルジエトキシジエチルアミノシラン、
テトラフエノキシシラン又はテトラアルコキシシラン、
例えばテトラメトキシシランである。
キシシラン、アセトキシトリエトキシシラン、ビニルト
リエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、トリフ
エニルモノエトキシシラン、フエニルトリシクロエトキ
シシラン、フエニルジエトキシジエチルアミノシラン、
テトラフエノキシシラン又はテトラアルコキシシラン、
例えばテトラメトキシシランである。
【００３３】ケイ素化合物を、例えばＳｉＣｌ４の如き
ハロゲン化されたケイ素化合物とアルコール又はＭｇも
しくはＡｌのアルコレートとの反応によりその場で生成
することもできる。
ハロゲン化されたケイ素化合物とアルコール又はＭｇも
しくはＡｌのアルコレートとの反応によりその場で生成
することもできる。
【００３４】本発明の触媒中では、ケイ素化合物は、種
々の触媒生成成分の間の反応の固体生成物中に結合され
た形で、そして０．０５より大きい、一般的に０．１〜
５のケイ素化合物とハロゲン化Ｔｉ化合物のモル比で存
在している。
々の触媒生成成分の間の反応の固体生成物中に結合され
た形で、そして０．０５より大きい、一般的に０．１〜
５のケイ素化合物とハロゲン化Ｔｉ化合物のモル比で存
在している。
【００３５】成分ａ）を形成しているＡｌ−アルキル化
合物には、Ａｌ−トリアルキル、例えばＡｌ−トリエチ
ル、Ａｌ−トリイソブチル、Ａｌ−トリイソプロピル及
びヘテロ原子を介して互いに結合している２個以上のＡ
ｌ原子を含有している化合物、例えば
合物には、Ａｌ−トリアルキル、例えばＡｌ−トリエチ
ル、Ａｌ−トリイソブチル、Ａｌ−トリイソプロピル及
びヘテロ原子を介して互いに結合している２個以上のＡ
ｌ原子を含有している化合物、例えば
【００３６】
【化３】
が包含される。上記の如く、Ａｌ原子が例えばＳＯ４又
はＳＯ３の如き基を介して結合されているようなＡｌ−
アルキル化合物も適している。これらＡｌ−アルキル化
合物は複数種併用することができる。例えば、上記例示
の如きＡｌ−アルキル化合物とＡｌＥｔ２Ｃｌの如きＡ
ｌ−アルキルハライドとの併用で使用することもできる
。
はＳＯ３の如き基を介して結合されているようなＡｌ−
アルキル化合物も適している。これらＡｌ−アルキル化
合物は複数種併用することができる。例えば、上記例示
の如きＡｌ−アルキル化合物とＡｌＥｔ２Ｃｌの如きＡ
ｌ−アルキルハライドとの併用で使用することもできる
。
【００３７】成分ｃ）は公知の方法に従って製造できる
。これらの方法のうちの一方法は、Ｍｇハライド及び本
発明の電子供与体化合物を、粉砕生成物のＸ線スペクト
ル中にＭｇジハライドのスペクトルに関して前記されて
いる変化現象が現われるまで一緒に粉砕し、そしてその
後粉砕された生成物をＴｉ−化合物と反応させることか
らなっている。この型の製造は英国特許１，５５９，１
９４中に記されている。同様な製法は米国特許４，１０
７，４１３、４，１０７，４１４及び４，１０７，４１
５中に記されている。
。これらの方法のうちの一方法は、Ｍｇハライド及び本
発明の電子供与体化合物を、粉砕生成物のＸ線スペクト
ル中にＭｇジハライドのスペクトルに関して前記されて
いる変化現象が現われるまで一緒に粉砕し、そしてその
後粉砕された生成物をＴｉ−化合物と反応させることか
らなっている。この型の製造は英国特許１，５５９，１
９４中に記されている。同様な製法は米国特許４，１０
７，４１３、４，１０７，４１４及び４，１０７，４１
５中に記されている。
【００３８】他の方法は、Ｍｇハライドとアルコールの
付加物を、活性水素原子を含有していない電子供与体化
合物の存在下で、Ｔｉ化合物と反応させることからなっ
ている。この方法はベルギー特許８６８，６８２中に記
されている。
付加物を、活性水素原子を含有していない電子供与体化
合物の存在下で、Ｔｉ化合物と反応させることからなっ
ている。この方法はベルギー特許８６８，６８２中に記
されている。
【００３９】公告されたドイツ出願３，０２２，７３８
中に記されている他の方法によると、Ｍｇジハライドと
アルコールの間の付加物を、液体状で、ハロゲン化Ｔｉ
化合物及び電子供与体化合物と反応させる。
中に記されている他の方法によると、Ｍｇジハライドと
アルコールの間の付加物を、液体状で、ハロゲン化Ｔｉ
化合物及び電子供与体化合物と反応させる。
【００４０】他の方法はドイツ特許出願公開２，９２４
，０２９、米国特許４，２２０，５５４並びにイタリア
特許出願２７，２６１／７９中に記されている。
，０２９、米国特許４，２２０，５５４並びにイタリア
特許出願２７，２６１／７９中に記されている。
【００４１】他の方法は、Ｍｇジハライド、ハロゲン化
Ｔｉ化合物及び電子供与体化合物をＭｇジハライドの活
性化まで一緒に粉砕し、そして粉砕された生成物をハロ
ゲン化炭化水素、例えば１，２−ジクロロエタン、クロ
ロベンゼン、塩化メチレン、ヘキサクロロエタン、中に
懸濁処理することからなっている。
Ｔｉ化合物及び電子供与体化合物をＭｇジハライドの活
性化まで一緒に粉砕し、そして粉砕された生成物をハロ
ゲン化炭化水素、例えば１，２−ジクロロエタン、クロ
ロベンゼン、塩化メチレン、ヘキサクロロエタン、中に
懸濁処理することからなっている。
【００４２】処理は４０℃乃至ハロゲン化炭化水素の沸
点の温度において、一般に１〜４時間の範囲の時間にわ
たって行うことができる。
点の温度において、一般に１〜４時間の範囲の時間にわ
たって行うことができる。
【００４３】他の方法によると、低いＯＨ基含有量（好
適には１重量％以下）を有するＳｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３
のような多孔性担体に、液状のＭｇジハライド、たとえ
ばＭｇジハライドの電子供与体（例えば、アルコール、
エチルなど）溶液を含浸させ、次にこの担体を例えばド
イツ特許出願公開３，０２２，７３８又はベルギー特許
８６８，６８２中に記されている方法に従って、溶解さ
れている電子供与体化合物を含有している過剰のＴｉＣ
ｌ４で処理する。
適には１重量％以下）を有するＳｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３
のような多孔性担体に、液状のＭｇジハライド、たとえ
ばＭｇジハライドの電子供与体（例えば、アルコール、
エチルなど）溶液を含浸させ、次にこの担体を例えばド
イツ特許出願公開３，０２２，７３８又はベルギー特許
８６８，６８２中に記されている方法に従って、溶解さ
れている電子供与体化合物を含有している過剰のＴｉＣ
ｌ４で処理する。
【００４４】上記の全ての方法では、最終生成物は、上
記の活性形で存在しているＭｇジハライドを含有してい
る。
記の活性形で存在しているＭｇジハライドを含有してい
る。
【００４５】活性形のＭｇジハライドを生成するため、
又はジハライドが活性形で存在しているようなＴｉ含有
Ｍｇジハライド担持成分を生成するための他の公知の方
法の例としては下記の如き反応があげられる：−グリニ
ヤール試薬又はＭｇＲ２化合物（Ｒはヒドロカルビル基
である）又は該ＭｇＲ２化合物とＡｌ−トリアルキルと
の錯体、及びハロゲン化剤、例えばＡｌＸ３もしくはＡ
ｌＲｍＸｎ化合物（Ｘはハロゲンであり、Ｒはヒドロカ
ルビルであり、ｍ＋ｎ＝３である）、ＳｉＣｌ４又はＨ
ＳｉＣｌ３、の反応、 −グリニヤール試薬とシラノールもしくはポリシロキサ
ン、Ｈ２Ｏ又はアルコールとの反応及びその後のハロゲ
ン化剤又はＴｉＣｌ４との反応、 −Ｍｇとアルコール及びハロゲン化水素酸との反応又は
Ｍｇとヒドロカルビルハライド及びアルコールとの反応
、 −ＭｇＯとＣｌ２又はＡｌＣｌ３との反応、−ＭｇＸ２
・ｎＨ２Ｏ（Ｘ＝ハロゲン）とハロゲン化剤又はＴｉＣ
ｌ４との反応、 −Ｍｇモノもしくはジアルコレート又はＭｇカルボキシ
レートとハロゲン化剤との反応。
又はジハライドが活性形で存在しているようなＴｉ含有
Ｍｇジハライド担持成分を生成するための他の公知の方
法の例としては下記の如き反応があげられる：−グリニ
ヤール試薬又はＭｇＲ２化合物（Ｒはヒドロカルビル基
である）又は該ＭｇＲ２化合物とＡｌ−トリアルキルと
の錯体、及びハロゲン化剤、例えばＡｌＸ３もしくはＡ
ｌＲｍＸｎ化合物（Ｘはハロゲンであり、Ｒはヒドロカ
ルビルであり、ｍ＋ｎ＝３である）、ＳｉＣｌ４又はＨ
ＳｉＣｌ３、の反応、 −グリニヤール試薬とシラノールもしくはポリシロキサ
ン、Ｈ２Ｏ又はアルコールとの反応及びその後のハロゲ
ン化剤又はＴｉＣｌ４との反応、 −Ｍｇとアルコール及びハロゲン化水素酸との反応又は
Ｍｇとヒドロカルビルハライド及びアルコールとの反応
、 −ＭｇＯとＣｌ２又はＡｌＣｌ３との反応、−ＭｇＸ２
・ｎＨ２Ｏ（Ｘ＝ハロゲン）とハロゲン化剤又はＴｉＣ
ｌ４との反応、 −Ｍｇモノもしくはジアルコレート又はＭｇカルボキシ
レートとハロゲン化剤との反応。
【００４６】Ｔｉ−ハライド又はＴｉ−ハロゲンアルコ
レートには特に、Ｔｉ−テトラハライド、Ｔｉ−トリハ
ライド及びＴｉ−トリハロゲンアルコレートが包含され
る。好適な化合物は、ＴｉＣｌ４、ＴｉＢｒ４、２，６
−ジメチルフエノキシトリクロロチタンである。Ｔｉ−
トリハライドは公知の方法により、例えばＴｉＣｌ４を
Ａｌもしくは有機金属Ａｌ化合物を用いて又は水素を用
いて還元することにより、得られる。
レートには特に、Ｔｉ−テトラハライド、Ｔｉ−トリハ
ライド及びＴｉ−トリハロゲンアルコレートが包含され
る。好適な化合物は、ＴｉＣｌ４、ＴｉＢｒ４、２，６
−ジメチルフエノキシトリクロロチタンである。Ｔｉ−
トリハライドは公知の方法により、例えばＴｉＣｌ４を
Ａｌもしくは有機金属Ａｌ化合物を用いて又は水素を用
いて還元することにより、得られる。
【００４７】Ｔｉ−トリハライドの場合、触媒性能を改
良する目的のためには、チタンの酸化（部分的であって
もよい）を、成分ｃ）の製造中又は後に行なうことが簡
便である。この目的用には、ハロゲン、ヨウ素ハライド
を使用できる。
良する目的のためには、チタンの酸化（部分的であって
もよい）を、成分ｃ）の製造中又は後に行なうことが簡
便である。この目的用には、ハロゲン、ヨウ素ハライド
を使用できる。
【００４８】好適な触媒は、成分ｃ）がＭｇＣｌ２、Ｔ
ｉＣｌ４及びマレイン酸、ピバリン酸及びフタル酸のエ
ステルから得られ、そして成分ｂ）がフエニル−もしく
はエチル−トリエトキシシラン又はジフエニルジメトキ
シ−もしくはジフエニルジエトキシ−シランであるもの
であり、成分ａ）はＡｌ−トリアルキル、例えばＡｌ−
トリエチル又はＡｌ−トリイソブチル、である。
ｉＣｌ４及びマレイン酸、ピバリン酸及びフタル酸のエ
ステルから得られ、そして成分ｂ）がフエニル−もしく
はエチル−トリエトキシシラン又はジフエニルジメトキ
シ−もしくはジフエニルジエトキシ−シランであるもの
であり、成分ａ）はＡｌ−トリアルキル、例えばＡｌ−
トリエチル又はＡｌ−トリイソブチル、である。
【００４９】成分ｃ）は英国特許１，５５９，１９４、
ベルギー特許８６８，６８２、ドイツ特許出願公開２，
９２４，０２９、米国特許４，２２０，５５４、イタリ
ア特許出願２７，２６１／７９又はドイツ特許出願公開
３，０２２，７３８中に記されている方法に従って製造
できる。
ベルギー特許８６８，６８２、ドイツ特許出願公開２，
９２４，０２９、米国特許４，２２０，５５４、イタリ
ア特許出願２７，２６１／７９又はドイツ特許出願公開
３，０２２，７３８中に記されている方法に従って製造
できる。
【００５０】成分ｃ）の好適な製造方法は、ＭｇＣｌ２
、ＴｉＣｌ４及びエステルを一緒に粉砕しそして粉砕さ
れた生成物をハロゲン化された炭化水素、例えば１，２
−ジクロロエタン、で処理することも包含している。
、ＴｉＣｌ４及びエステルを一緒に粉砕しそして粉砕さ
れた生成物をハロゲン化された炭化水素、例えば１，２
−ジクロロエタン、で処理することも包含している。
【００５１】本発明に従う触媒は、アルフア−オレフイ
ンを公知の方法により重合するために、すなわち重合を
液相で不活性炭化水素溶媒の存在下もしくは不存在下で
、又は気相で、又は例えば液相重合段階と気相段階を組
み合わせることにより実施する際に使用できる。一般に
、温度は４０°〜１６０℃の間、好適には６０°〜９０
℃の間、であり、大気圧以上の圧力において行なうこと
ができる。
ンを公知の方法により重合するために、すなわち重合を
液相で不活性炭化水素溶媒の存在下もしくは不存在下で
、又は気相で、又は例えば液相重合段階と気相段階を組
み合わせることにより実施する際に使用できる。一般に
、温度は４０°〜１６０℃の間、好適には６０°〜９０
℃の間、であり、大気圧以上の圧力において行なうこと
ができる。
【００５２】分子量調節剤として、水素又は他の公知の
型の調節剤が使用できる。
型の調節剤が使用できる。
【００５３】これらの触媒はプロピレン、ブテン−１、
スチレン、４−メチルペンテンの重合において特に良好
に使用できる。該触媒はまた、公知の方法に従って、プ
ロピレン及びエチレンを重合させて低温における比較的
良好な耐衝撃性を有する改質ポリプロピレン（いわゆる
プロピレン及びエチレンのブロック共重合体）を製造す
るため、又はプロピレンと少割合のエチレンの結晶性ラ
ンダム共重合体を得るためにも使用できる。
スチレン、４−メチルペンテンの重合において特に良好
に使用できる。該触媒はまた、公知の方法に従って、プ
ロピレン及びエチレンを重合させて低温における比較的
良好な耐衝撃性を有する改質ポリプロピレン（いわゆる
プロピレン及びエチレンのブロック共重合体）を製造す
るため、又はプロピレンと少割合のエチレンの結晶性ラ
ンダム共重合体を得るためにも使用できる。
【００５４】下記の実施例は単に説明目的のために示さ
れているものであり、本発明の範囲を限定しようとする
ものではない。
れているものであり、本発明の範囲を限定しようとする
ものではない。
【００５５】
実施例１〜１０
固体触媒成分の調製：
ヨーロッパ特許出願公開公報第２９，２３２号の実施例
１に従って、以下のようにして固体触媒成分を調製した
。
１に従って、以下のようにして固体触媒成分を調製した
。
【００５６】ａ）粉砕
８６．８ｇの無水ＭｇＣｌ２（１％より少ない水含有量
）、表Ｉに記載されたエステル及び１３．９ｇのビニル
−トリエトキシ−シラン（ＶＴＳ）（エステル／ＶＴＳ
のモル比＝１．７５及びＭｇＣｌ２／（エステル＋ＶＴ
Ｓ）のモル比＝４．５に相当する）を１０００ｃｃの全
容量を有しそして３．４８５ｋｇの直径が１５．８ｍｍ
のイノックス鋼（ｉｎｏｘ ｓｔｅｅｌ）球を含有し
ているスープテクニック（ＳＩＥＢＴ ＥＣＨＮＩＫ
）製のビブラトム（ＶＩＢＲＡＴＯＭ）型の振動ミル中
で共粉砕した。
）、表Ｉに記載されたエステル及び１３．９ｇのビニル
−トリエトキシ−シラン（ＶＴＳ）（エステル／ＶＴＳ
のモル比＝１．７５及びＭｇＣｌ２／（エステル＋ＶＴ
Ｓ）のモル比＝４．５に相当する）を１０００ｃｃの全
容量を有しそして３．４８５ｋｇの直径が１５．８ｍｍ
のイノックス鋼（ｉｎｏｘ ｓｔｅｅｌ）球を含有し
ているスープテクニック（ＳＩＥＢＴ ＥＣＨＮＩＫ
）製のビブラトム（ＶＩＢＲＡＴＯＭ）型の振動ミル中
で共粉砕した。
【００５７】粉砕は１ｌの全容量当り１２０ｇに等しい
充填効率を適用させて、約７０℃のミル内部温度におい
てそして６０時間の粉砕時間にわたって行なわれた。
充填効率を適用させて、約７０℃のミル内部温度におい
てそして６０時間の粉砕時間にわたって行なわれた。
【００５８】粉砕された生成物のミルへの充填、引き続
いての粉砕及び粉砕された生成物のミルからの除去は、
乾燥窒素雰囲気下で行なわれる。
いての粉砕及び粉砕された生成物のミルからの除去は、
乾燥窒素雰囲気下で行なわれる。
【００５９】ｂ）ＴｉＣｌ４を用いる処理２５ｇの共粉
砕された生成物を依然として窒素雰囲気下で５００ｃｃ
の反応器中に移し、その中でそれらを２１０ｃｃのＴｉ
Ｃｌ４と接触させた。
砕された生成物を依然として窒素雰囲気下で５００ｃｃ
の反応器中に移し、その中でそれらを２１０ｃｃのＴｉ
Ｃｌ４と接触させた。
【００６０】ＴｉＣｌ４を用いる処理は、１００ｒｐｍ
で撹拌しながら８０℃で２時間にわたって行なわれ、そ
の後過剰のＴｉＣｌ４及びその中に溶解された生成物を
８０℃でサイホンにより除去した。
で撹拌しながら８０℃で２時間にわたって行なわれ、そ
の後過剰のＴｉＣｌ４及びその中に溶解された生成物を
８０℃でサイホンにより除去した。
【００６１】この操作の次に６５℃のエタンを１回の洗
浄毎に２００ｃｃを用いて５回洗浄した。
浄毎に２００ｃｃを用いて５回洗浄した。
【００６２】このようにして製造された触媒成分は、１
ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に
現われる最も強い回折線が相対的強度において減少しそ
して広がってハロを生成するようなＸ線粉末スペクトル
を示した。
ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に
現われる最も強い回折線が相対的強度において減少しそ
して広がってハロを生成するようなＸ線粉末スペクトル
を示した。
【００６３】プロピレンの重合：
６０℃に維持され、窒素雰囲気による圧力下に保たれて
いる磁気撹拌器及び熱電対を備えている３ｌの全容積を
有するステンレス鋼オートクレーブ中に、５ミリモルの
トリエチルアルミニウム、フエニルトリエトキシシラン
（ＰＥＳ）及び上記で調製した固体触媒成分を含有して
いるガス抜きされた無水ｎ−ヘプタン中の懸濁液１００
０ｍｌを加え、その間にプロピレンも供給した。オート
クレーブを閉じ、その後、水素を０．２気圧までの圧力
で加え、温度を７０℃にあげ、そして同時にプロピレン
を７気圧の全圧となるまで加えた。重合中、単量体を連
続的に供給することにより圧力を一定に保った。４時間
後に、重合体スラリーを急速に冷却し、そしてガス抜き
することにより重合を停止させた。重合体を濾過により
溶媒から分離し、そして熱い窒素流中で７０℃において
乾燥した。次に濾液中に溶解されているある量の重合体
を単離し、重量測定し、そしてアイソタクチック指数（
Ｉ．Ｉ）の計算のために沸騰しているｎ−ヘプタン中に
可溶性である重合体の重量と合計した。触媒成分の使用
量並びに該成分中のＴｉ含有量、トリエチルアルミニウ
ムに関するフエニルトリエトキシシランのモル比、加え
られた触媒成分に関する重合体の収率、アイソタクチッ
ク指数（Ｉ．Ｉ）、固体触媒成分の表面積及びテトラリ
ン中で１３５℃において測定された固有粘度を表Ｉに示
す。
いる磁気撹拌器及び熱電対を備えている３ｌの全容積を
有するステンレス鋼オートクレーブ中に、５ミリモルの
トリエチルアルミニウム、フエニルトリエトキシシラン
（ＰＥＳ）及び上記で調製した固体触媒成分を含有して
いるガス抜きされた無水ｎ−ヘプタン中の懸濁液１００
０ｍｌを加え、その間にプロピレンも供給した。オート
クレーブを閉じ、その後、水素を０．２気圧までの圧力
で加え、温度を７０℃にあげ、そして同時にプロピレン
を７気圧の全圧となるまで加えた。重合中、単量体を連
続的に供給することにより圧力を一定に保った。４時間
後に、重合体スラリーを急速に冷却し、そしてガス抜き
することにより重合を停止させた。重合体を濾過により
溶媒から分離し、そして熱い窒素流中で７０℃において
乾燥した。次に濾液中に溶解されているある量の重合体
を単離し、重量測定し、そしてアイソタクチック指数（
Ｉ．Ｉ）の計算のために沸騰しているｎ−ヘプタン中に
可溶性である重合体の重量と合計した。触媒成分の使用
量並びに該成分中のＴｉ含有量、トリエチルアルミニウ
ムに関するフエニルトリエトキシシランのモル比、加え
られた触媒成分に関する重合体の収率、アイソタクチッ
ク指数（Ｉ．Ｉ）、固体触媒成分の表面積及びテトラリ
ン中で１３５℃において測定された固有粘度を表Ｉに示
す。
【００６４】実施例１１
固体触媒成分の調製
エチルベンゾエートの代りに表Ｉに記載した割合でジイ
ソブチルフタレートを用いるほかはドイツ特許出願公開
２，６４３，１４３（特開昭５２−１５１６９１号）の
実施例７に従って、固体触媒成分を調製した。
ソブチルフタレートを用いるほかはドイツ特許出願公開
２，６４３，１４３（特開昭５２−１５１６９１号）の
実施例７に従って、固体触媒成分を調製した。
【００６５】即ち、
Ａ）粉 砕
無水ＭｇＣｌ２（１重量％以下の水を含有する）９６．
５ｇ、ジイソブチルフタレートおよび時としてポリジメ
チルシロキサン（粘度５００センチストークス１３．５
ｇをそれぞれ１ｌおよび６ｌの全容積を有し、それぞれ
６ｍｍ直径のステンレススチール製球の３ｋｇおよび１
８ｋｇを含有するＮ．Ｖ．ＴＥＭＡ′Ｓ．Ｇｒａｖｅｕ
ｈａｇｅ（オランダ）によって製作された型ＶＩＢＲＡ
ＴＯＭの２個の振動ミルで同時粉砕する。
５ｇ、ジイソブチルフタレートおよび時としてポリジメ
チルシロキサン（粘度５００センチストークス１３．５
ｇをそれぞれ１ｌおよび６ｌの全容積を有し、それぞれ
６ｍｍ直径のステンレススチール製球の３ｋｇおよび１
８ｋｇを含有するＮ．Ｖ．ＴＥＭＡ′Ｓ．Ｇｒａｖｅｕ
ｈａｇｅ（オランダ）によって製作された型ＶＩＢＲＡ
ＴＯＭの２個の振動ミルで同時粉砕する。
【００６６】粉砕は全容積（真空）の１３５ｇ／ｌに等
しい充填係数を使用して約４０℃のミル内部における温
度で１００時間行なった。
しい充填係数を使用して約４０℃のミル内部における温
度で１００時間行なった。
【００６７】ミルへ粉砕せられるべき生成物を装入する
こと、つぎに粉砕することおよびミルから粉砕製品を排
出することは窒素雰囲気内で行う。
こと、つぎに粉砕することおよびミルから粉砕製品を排
出することは窒素雰囲気内で行う。
【００６８】Ｂ）ＴｉＣｌ４による処理共粉砕した製品
の一部（１５〜５０ｇ）を常に窒素雰囲気中で５００ｃ
ｃの反応器に移し、そこで過剰のＴｉＣｌ４を接触させ
る。ＴｉＣｌ４による処理は８０〜１３５℃の温度で２
時間行い、ついで過剰のＴｉＣｌ４とＴｉＣｌ４に溶性
の生成物を１３５℃で濾過によって除去した。沸騰ヘキ
サンを以てする２回またはそれ以上の洗浄を行う。
の一部（１５〜５０ｇ）を常に窒素雰囲気中で５００ｃ
ｃの反応器に移し、そこで過剰のＴｉＣｌ４を接触させ
る。ＴｉＣｌ４による処理は８０〜１３５℃の温度で２
時間行い、ついで過剰のＴｉＣｌ４とＴｉＣｌ４に溶性
の生成物を１３５℃で濾過によって除去した。沸騰ヘキ
サンを以てする２回またはそれ以上の洗浄を行う。
【００６９】得られた固体生成物は窒素雰囲気中で乾燥
し、その一部を分析してＴｉとＣｌの％含量を測定した
。
し、その一部を分析してＴｉとＣｌの％含量を測定した
。
【００７０】得られた固体触媒成分は、１ｍ２／ｇの表
面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に現われる最も
強い回折線が相対的強度において減少しそして広がって
ハロを形成するようなＸ線粉末スペクトルを示した。
面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に現われる最も
強い回折線が相対的強度において減少しそして広がって
ハロを形成するようなＸ線粉末スペクトルを示した。
【００７１】プロピレンの重合
上記で得られた固体触媒成分を用いる以外は、上記実施
例８と同様にしてプロピレンの重合を行なった。固体触
媒成分中のＴｉ含有量、該成分の量、トリエチルアルミ
ニウムとＰＥＳの間のモル比、重合試験の結果を表Ｉに
示す。
例８と同様にしてプロピレンの重合を行なった。固体触
媒成分中のＴｉ含有量、該成分の量、トリエチルアルミ
ニウムとＰＥＳの間のモル比、重合試験の結果を表Ｉに
示す。
【００７２】実施例１２
実施例１１に従って製造された固体の触媒成分を不活性
炭化水素溶媒イソパルＧ（１５８°〜１７２．５℃の温
度範囲内で沸騰するイソパラフイン系炭化水素の混合物
）中に懸濁させ、そして１２０℃で２４時間熱処理した
。このようにして得られた触媒成分は、最も強い回折線
が鋭い線状で現われるが、それの半分のピーク幅が１ｍ
２／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２の対応する半分のピ
ーク幅の３０％より広がっているようなＸ線粉末スペク
トルを示した。得られた触媒成分を実施例１１に記され
ているのと同じ重合条件下で使用した。固体触媒成分の
特徴及び重合試験の結果を表Ｉに示す。
炭化水素溶媒イソパルＧ（１５８°〜１７２．５℃の温
度範囲内で沸騰するイソパラフイン系炭化水素の混合物
）中に懸濁させ、そして１２０℃で２４時間熱処理した
。このようにして得られた触媒成分は、最も強い回折線
が鋭い線状で現われるが、それの半分のピーク幅が１ｍ
２／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２の対応する半分のピ
ーク幅の３０％より広がっているようなＸ線粉末スペク
トルを示した。得られた触媒成分を実施例１１に記され
ているのと同じ重合条件下で使用した。固体触媒成分の
特徴及び重合試験の結果を表Ｉに示す。
【００７３】比較例
比較例１及び２
実施例１において、ジイソブチル−２，３−ナフタレン
ジカルボキシレートの代りに１９．３ｇのエチルベンゾ
エートを用いるほかは同様にして固体触媒成分を調製し
た。 固体触媒成分のＸ線粉末スペクトルは実施例１の触媒成
分のそれと同様であった。得られた固体触媒成分を用い
て、実施例１と同様の条件でプロピレンの重合を行なっ
た。但し、トリエチルアルミニウムとＰＥＳのモル比は
表Ｉ記載の通りとした。
ジカルボキシレートの代りに１９．３ｇのエチルベンゾ
エートを用いるほかは同様にして固体触媒成分を調製し
た。 固体触媒成分のＸ線粉末スペクトルは実施例１の触媒成
分のそれと同様であった。得られた固体触媒成分を用い
て、実施例１と同様の条件でプロピレンの重合を行なっ
た。但し、トリエチルアルミニウムとＰＥＳのモル比は
表Ｉ記載の通りとした。
【００７４】比較例３
ドイツ特許出願公開２，６４３，１４３（特開昭５２−
１５１６９１号）の実施例７に従って、即ち、上記実施
例１１においてジイソブチルフタレートに代えてエチル
ベンゾエート３０．６ｇを用いるほかは同様にして製造
された固体触媒成分を使用したこと以外は実施例１１を
繰返した。
１５１６９１号）の実施例７に従って、即ち、上記実施
例１１においてジイソブチルフタレートに代えてエチル
ベンゾエート３０．６ｇを用いるほかは同様にして製造
された固体触媒成分を使用したこと以外は実施例１１を
繰返した。
【００７５】Ｘ線粉末スペクトルは実施例１１の触媒成
分のそれと同様であった。重合の結果を表Ｉに示す。
分のそれと同様であった。重合の結果を表Ｉに示す。
【００７６】実施例１３〜１８
下記の如くして製造された固体触媒成分を用いて実施例
１を繰返した。
１を繰返した。
【００７７】無水ＭｇＣｌ２、表ＩＩに挙げられている
エステル、及びエステルに関して１：１のモル比のＴｉ
Ｃｌ４を、１ｌの総容積を有しそして３ｋｇの直径が１
６ｍｍのステンレス鋼球を含有しているＮ．Ｖ．テマ社
、グラペンハーグ（オランダ）製のＶＩＢＲＡＴＯＭ型
の振動ミル中で粉砕した。粉砕は１００ｇ／ｌの全容積
（空）に等しい充填係数を用いて、２５℃のミルの内部
温度において、７２時間にわたって行なわれた。ミルの
充填、粉砕、及びミルの排出は窒素雰囲気下で行なわれ
た。１０ｇの一緒に粉砕された生成物を１００ｍｌの１
，２−ジクロロエタンと８０℃において２時間接触させ
た。この時間後に、１，２−ジクロロエタンを８０℃に
おいて濾過により除去し、そして残っている固体生成物
を、濾液から塩素イオンが消えるまで、室温においてｎ
−ヘプタンで繰返し洗浄し、次にヘプタン懸濁液中に保
った。このようにして製造された触媒成分は、１ｍ２／
ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に現われ
る最も強い回折線が相対的強度において減少しそして広
がってハロを生成するようなＸ線粉末スペクトルを示し
エステルの型、固体触媒成分の特徴及び重合試験の結果
を表ＩＩに示す。
エステル、及びエステルに関して１：１のモル比のＴｉ
Ｃｌ４を、１ｌの総容積を有しそして３ｋｇの直径が１
６ｍｍのステンレス鋼球を含有しているＮ．Ｖ．テマ社
、グラペンハーグ（オランダ）製のＶＩＢＲＡＴＯＭ型
の振動ミル中で粉砕した。粉砕は１００ｇ／ｌの全容積
（空）に等しい充填係数を用いて、２５℃のミルの内部
温度において、７２時間にわたって行なわれた。ミルの
充填、粉砕、及びミルの排出は窒素雰囲気下で行なわれ
た。１０ｇの一緒に粉砕された生成物を１００ｍｌの１
，２−ジクロロエタンと８０℃において２時間接触させ
た。この時間後に、１，２−ジクロロエタンを８０℃に
おいて濾過により除去し、そして残っている固体生成物
を、濾液から塩素イオンが消えるまで、室温においてｎ
−ヘプタンで繰返し洗浄し、次にヘプタン懸濁液中に保
った。このようにして製造された触媒成分は、１ｍ２／
ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に現われ
る最も強い回折線が相対的強度において減少しそして広
がってハロを生成するようなＸ線粉末スペクトルを示し
エステルの型、固体触媒成分の特徴及び重合試験の結果
を表ＩＩに示す。
【００７８】実施例１９〜２６
実施例１を繰返したが、イタリア特許出願２６，９０８
Ａ／７８（対応特開昭５５−２９５９１号）の実施例１
と同様の方法で製造した球状粒子形の固体付加物ＭｇＣ
ｌ２・２．５Ｃ２Ｈ５ＯＨをＴｉＣｌ４−表ＩＩＩのエ
ステル付加物のＴｉＣｌ４懸濁液に、１０のＭｇ／エス
テルモル比及び１０のＴｉＣｌ４／Ｃ２Ｈ５ＯＨモル比
を用いて、ゆっくりと加えた。次に全体を１００℃に加
熱し、この温度に２時間保ち、その後１００℃で濾過し
た。生成した固体生成物を１２０℃で２時間にわたって
１１０ｍｌのＴｉＣｌ４で処理した。この時間後に、Ｔ
ｉＣｌ４を濾過により除去し、固体を次に９０℃から室
温に降下する温度において、塩素イオンが濾液から消え
るまで、ｎ−ヘプタンで洗浄し、そして次にヘプタン溶
液中に保った。このようにして製造された触媒成分は、
実施例１〜１０の触媒成分のそれと同じＸ線スペクトル
を示した。エステル、固体触媒成分の特徴及び重合試験
の結果を表ＩＩＩに示す。
Ａ／７８（対応特開昭５５−２９５９１号）の実施例１
と同様の方法で製造した球状粒子形の固体付加物ＭｇＣ
ｌ２・２．５Ｃ２Ｈ５ＯＨをＴｉＣｌ４−表ＩＩＩのエ
ステル付加物のＴｉＣｌ４懸濁液に、１０のＭｇ／エス
テルモル比及び１０のＴｉＣｌ４／Ｃ２Ｈ５ＯＨモル比
を用いて、ゆっくりと加えた。次に全体を１００℃に加
熱し、この温度に２時間保ち、その後１００℃で濾過し
た。生成した固体生成物を１２０℃で２時間にわたって
１１０ｍｌのＴｉＣｌ４で処理した。この時間後に、Ｔ
ｉＣｌ４を濾過により除去し、固体を次に９０℃から室
温に降下する温度において、塩素イオンが濾液から消え
るまで、ｎ−ヘプタンで洗浄し、そして次にヘプタン溶
液中に保った。このようにして製造された触媒成分は、
実施例１〜１０の触媒成分のそれと同じＸ線スペクトル
を示した。エステル、固体触媒成分の特徴及び重合試験
の結果を表ＩＩＩに示す。
【００７９】比較例４
実施例１９に於て、ジオクチルフタレートに代えて、エ
チルベンゾエートを用いるほかは実施例１９と同様にし
て製造された固体触媒成分を使用した。その触媒成分の
Ｘ線スペクトルは実施例１〜１０のそれと同様であった
。固体生成物の特徴及び重合試験の結果を表ＩＩＩに示
す。
チルベンゾエートを用いるほかは実施例１９と同様にし
て製造された固体触媒成分を使用した。その触媒成分の
Ｘ線スペクトルは実施例１〜１０のそれと同様であった
。固体生成物の特徴及び重合試験の結果を表ＩＩＩに示
す。
【００８０】実施例２７〜２９
実施例１を繰返したが、ドイツ特許出願公開３，０２２
，７３８の実施例１（対応特開昭５６−８１１の実施例
１２）に従うが安息香酸エチルの代りに表ＩＶに挙げら
れているフタル酸のエステルを使用しそしてＴｉＣｌ４
を用いる処理を１２０℃で行なって製造された固体触媒
成分を使用した。
，７３８の実施例１（対応特開昭５６−８１１の実施例
１２）に従うが安息香酸エチルの代りに表ＩＶに挙げら
れているフタル酸のエステルを使用しそしてＴｉＣｌ４
を用いる処理を１２０℃で行なって製造された固体触媒
成分を使用した。
【００８１】即ち、無水塩化マグネシウム４．７６ｇ、
デカン１５ｍｌおよび２−エチルヘキシルアルコール１
８．１ｍｌを１２０℃で２時間加熱反応を行い均一溶液
とした後、表ＩＶに記載されたエステルを添加し、１２
０℃、１時間の撹拌下保持した後室温迄冷却する。この
溶液を０℃に保持した四塩化チタン２．００ｍｌ中に装
入し、その温度に１時間保った後、冷却を解き１時間か
けて２０℃に徐々に昇温し、その後３０分間で８０℃迄
昇温し、安息香酸エチルを２．２３ｍｌ添加し、その温
度に２時間保持する。この懸濁液中の固体部分を濾過に
より採取し、これを１００ｍｌの四塩化チタンに再び懸
濁させ、撹拌下１２０℃に２時間保つ。
デカン１５ｍｌおよび２−エチルヘキシルアルコール１
８．１ｍｌを１２０℃で２時間加熱反応を行い均一溶液
とした後、表ＩＶに記載されたエステルを添加し、１２
０℃、１時間の撹拌下保持した後室温迄冷却する。この
溶液を０℃に保持した四塩化チタン２．００ｍｌ中に装
入し、その温度に１時間保った後、冷却を解き１時間か
けて２０℃に徐々に昇温し、その後３０分間で８０℃迄
昇温し、安息香酸エチルを２．２３ｍｌ添加し、その温
度に２時間保持する。この懸濁液中の固体部分を濾過に
より採取し、これを１００ｍｌの四塩化チタンに再び懸
濁させ、撹拌下１２０℃に２時間保つ。
【００８２】濾過により固体物質を採取し、洗液中に遊
離のチタン化合物が検出されなくなるまで精製ヘキサン
で充分洗浄乾燥し、固体触媒成分を得る。固体触媒成分
のＸ線スペクトルは実施例１〜１０のそれと同様であっ
たエステルの型及び比を表ＩＶに示す。操作条件及び重
合試験の結果を表ＩＶに示す。
離のチタン化合物が検出されなくなるまで精製ヘキサン
で充分洗浄乾燥し、固体触媒成分を得る。固体触媒成分
のＸ線スペクトルは実施例１〜１０のそれと同様であっ
たエステルの型及び比を表ＩＶに示す。操作条件及び重
合試験の結果を表ＩＶに示す。
【００８３】比較例５
実施例２７を繰返したが、ドイツ特許出願３，０２２，
７３８の実施例１（対応特開昭５６−８１１の実施例１
２）に従って製造された固体触媒成分を使用した。操作
条件及び重合試験の結果を表ＩＶに示す。
７３８の実施例１（対応特開昭５６−８１１の実施例１
２）に従って製造された固体触媒成分を使用した。操作
条件及び重合試験の結果を表ＩＶに示す。
【００８４】実施例３０〜３４
実施例８を繰返したが、フエニルトリエトキシシランの
代りに等モル量の表Ｖに示されているアルコキシシラン
を使用した。触媒成分の特徴及び重合試験の結果を表Ｖ
に示す。
代りに等モル量の表Ｖに示されているアルコキシシラン
を使用した。触媒成分の特徴及び重合試験の結果を表Ｖ
に示す。
【００８５】
【表１】
【００８６】
【表２】
【００８７】
【表３】
【００８８】
【表４】
【００８９】
【表５】
【００９０】
【表６】
Claims (5)
- 【請求項１】 必須担体としての活性形の無水のＭｇ
ジハライド、並びに該ジハライド上に担持されているＴ
ｉ−ハライド又はＴｉ−ハロアルコレート及び下記の群
の化合物から選択されたエステル：ＲＣＯＯＲ′基のヒ
ドロカルビル基Ｒ，Ｒ′の少なくとも１個が炭素数が３
〜２０の飽和もしくは不飽和の分枝鎖状の基であるか、
又は炭素数が７〜２０のアリールアルキル基であるか、
或いはＲはエステル系カルボニル基に直接もしくはメチ
レン基を介して結合している炭素数が３〜２０のアリー
ル基であり、そして、Ｒ′基が線状ヒドロカルビル基で
あるときには、Ｒ′は３〜２０の炭素原子を含有してい
る飽和もしくは不飽和カルボン酸のエステル、を含有し
てなる固体触媒成分。 - 【請求項２】 該ＭｇジハライドがＭｇジクロライド
又はＭｇジブロマイドであり、該ＴｉハライドがＴｉテ
トラハライドである特許請求の範囲第１項記載の固体触
媒成分。 - 【請求項３】 下記成分： ａ）Ａｌ−アルキル化合物、 ｂ）１個以上の式ＲｍＳｉＹｎＸｐ ［式中、Ｒは炭素数が１〜２０アルキル、アルケニル、
アリール、アリールアルキル、シクロアルキル基であり
、Ｙは−ＯＲ′、−ＯＣＯＲ′、−ＮＲ′２であり、こ
こでＲ′はＲとは同一であるか又は異なっておりそして
Ｒと同じ意味を有し、Ｘはハロゲンもしくは水素原子又
は−ＯＣＯＲ″、−ＮＲ″２基であり、ここでＲ″はＲ
′と等しいか又は異なっており、そしてＲ′と同じ意味
を有し、ｍ、ｎ及びｐはそれぞれ、ｍは０〜３、ｎは１
〜４、そしてｐは０〜１の数であり、そしてｍ＋ｎ＋ｐ
は４に等しい］のけい素化合物 ｃ）必須担体としての活性形の無水Ｍｇジハライド、並
びに該ジハライド上に担持されているＴｉ−ハライド又
はＴｉ−ハロアルコレート及び下記の群の化合物から選
択されたエステル：ＲＣＯＯＲ′基のヒドロカルビル基
Ｒ，Ｒ′の少なくとも１個が炭素数が３〜２０の飽和も
しくは不飽和の分枝鎖状の基であるか、又は炭素数が７
〜２０のアリールアルキル基であるか、或いはＲはエス
テル系カルボニル基に直接もしくはメチレン基を介して
結合している炭素数が３〜２０のアリール基であり、そ
して、Ｒ′基が線状ヒドロカルビル基であるときには、
Ｒ′は３〜２０の炭素原子を含有している飽和もしくは
不飽和カルボン酸のエステル、を含有してなる固体触媒
成分、の反応生成物を含有してなる、アルファーオレフ
ィンの重合用触媒。 - 【請求項４】 該Ａｌ−アルキル化合物が、Ａｌ−ト
リアルキル或は酸素もしくは窒素原子を介して、又はＳ
Ｏ４もしくはＳＯ３基を介して互に結合している２個以
上のＡｌ原子を含有しているＡｌ−アルキル化合物であ
る特許請求の範囲第３項記載の触媒。 - 【請求項５】 成分ｂ）のケイ素化合物がフエニルジ
−もしくはトリ−アルコキシシラン又はアルキルジ−も
しくはトリ−アルコキシシランである特許請求の範囲第
３項もしくは第４項記載の触媒。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT24141A/80 | 1980-08-13 | ||
| IT8024141A IT1209255B (it) | 1980-08-13 | 1980-08-13 | Catalizzatori per la polimerizzazione di olefine. |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56126025A Division JPS5763310A (en) | 1980-08-13 | 1981-08-13 | Ingredient and catalyst for olefin polymerization |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04348110A true JPH04348110A (ja) | 1992-12-03 |
| JPH0670097B2 JPH0670097B2 (ja) | 1994-09-07 |
Family
ID=11212191
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| JP56126027A Granted JPS5763312A (en) | 1980-08-13 | 1981-08-13 | Ingredient and catalyst for olefin polymerization |
| JP56126026A Granted JPS5763311A (en) | 1980-08-13 | 1981-08-13 | Ingredient and catalyst for olefin polymerization |
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| JP3171823A Expired - Lifetime JPH0670097B2 (ja) | 1980-08-13 | 1991-06-18 | オレフイン重合用の固体触媒成分及び触媒 |
| JP6025986A Expired - Lifetime JP2500298B2 (ja) | 1980-08-13 | 1994-01-31 | オレフインの重合用の固体触媒成分 |
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| JP6174845A Expired - Lifetime JP2647626B2 (ja) | 1980-08-13 | 1994-07-05 | オレフインの重合用触媒成分 |
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| JP8214949A Expired - Lifetime JP2749799B2 (ja) | 1980-08-13 | 1996-07-29 | オレフインの重合用の固体触媒成分 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56126025A Granted JPS5763310A (en) | 1980-08-13 | 1981-08-13 | Ingredient and catalyst for olefin polymerization |
| JP56126027A Granted JPS5763312A (en) | 1980-08-13 | 1981-08-13 | Ingredient and catalyst for olefin polymerization |
| JP56126026A Granted JPS5763311A (en) | 1980-08-13 | 1981-08-13 | Ingredient and catalyst for olefin polymerization |
| JP2217248A Granted JPH03115310A (ja) | 1980-08-13 | 1990-08-20 | オレフインの重合用の成分及び触媒 |
| JP3171844A Expired - Lifetime JPH075662B2 (ja) | 1980-08-13 | 1991-06-18 | オレフイン重合用の触媒成分及び触媒 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6025986A Expired - Lifetime JP2500298B2 (ja) | 1980-08-13 | 1994-01-31 | オレフインの重合用の固体触媒成分 |
| JP6025984A Expired - Lifetime JP2500297B2 (ja) | 1980-08-13 | 1994-01-31 | オレフインの重合用の触媒 |
| JP6174845A Expired - Lifetime JP2647626B2 (ja) | 1980-08-13 | 1994-07-05 | オレフインの重合用触媒成分 |
| JP6174844A Expired - Lifetime JP2647625B2 (ja) | 1980-08-13 | 1994-07-05 | オレフインの重合用触媒 |
| JP8214949A Expired - Lifetime JP2749799B2 (ja) | 1980-08-13 | 1996-07-29 | オレフインの重合用の固体触媒成分 |
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