JPH046724B2 - - Google Patents

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JPH046724B2
JPH046724B2 JP56126027A JP12602781A JPH046724B2 JP H046724 B2 JPH046724 B2 JP H046724B2 JP 56126027 A JP56126027 A JP 56126027A JP 12602781 A JP12602781 A JP 12602781A JP H046724 B2 JPH046724 B2 JP H046724B2
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dihalide
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solid catalyst
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Parodei Sandoro
Notsuchi Roberuto
Janniini Umuberuto
Kamiro Baribe Pieeru
Sukata Umuberuto
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Montedison SpA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F4/00—Polymerisation catalysts
    • C08F4/02—Carriers therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F4/00—Polymerisation catalysts
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    • C08F4/60—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors selected from light metals, zinc, cadmium, mercury, copper, silver, gold, boron, gallium, indium, thallium, rare earths or actinides together with refractory metals, iron group metals, platinum group metals, manganese, rhenium technetium or compounds thereof
    • C08F4/62—Refractory metals or compounds thereof
    • C08F4/64—Titanium, zirconium, hafnium or compounds thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

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  • Polymerization Catalysts (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、CH2＝CHRオレフイン（ここでＲ
は炭素数が１〜４のアルキル基又はアリール基で
ある）及び該オレフインとエチレンの混合物の重
合用触媒の形成に有用な新規な固体成分、並びに
該成分から形成された触媒に関するものである。 今までに知られているプロピレン及びそれより
高級なオレフインの重合用の担持されている高活
性のそして高度に立体特異性の触媒は、電子供与
体化合物（外部電子供与体）で部分的に錯体化さ
れているAl−アルキル化合物を、活性形のMg−
ハライド上に担持されているTi化合物及び電子
供与体化合物（内部電子供与体）からなる固体成
分と反応させることにより得られる。 そのような触媒の例は英国特許1559194及びベ
ルギー特許868682中に記されている。 高いアイソタクチツク指数を有する重合体を得
るためには、上記の担持されている触媒は内部電
子供与体の使用を必要とする。もし内部電子供与
体を省くならば、低いアイソタオチツク指数を有
する重合体が得られる。 今回、意外なことにも、Si−OR、Si−OCOR
又はSi−NR2基を含有しているケイ素化合物であ
る外部電子供与体を使用するならば、内部電子供
与体化合物を含まないTi−含有Mgハロゲン化合
物たとえばMgジハライド担持触媒を使用するこ
とにより、高いアイソタクチツク指数を有するア
ルフアオレフインの高収率重合体が得られること
を見出した。 担持されているハロゲン化Ti化合物１モル当
り0.1〜５モルのモル比に相当する量で、外部電
子供与体として使用されるケイ素化合物がTi−
含有Mgジハライド−担持成分中にも内部電子供
与体として存在している場合に、予期せぬことで
あるが、触媒の活性及び立体規則性が更に増大す
ることが発見された。 Si−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化合物を
内部及び外部電子供与体の両方として使用するこ
とにより製造された触媒は知られていたが、安息
香酸のエステルを内部及び外部電子供与体として
使用する触媒を用いて得られるものより良好な活
性及び立体特異性に関する性能を与えなかつたこ
とを考慮にいれるなら、上記の結果は驚異的であ
る。 上記の先行技術触媒のむしろ劣つている性能
は、Si含有内部電子供与体が、Ti含有担持成分
から実質的に除去されるような製造方法が採用さ
れていた結果である。 本発明の触媒は、下記の成分の間の反応生成物
からなつている： ａ Al−アルキル化合物、たとえばAl−トリア
ルキル或は酸素もしくは窒素原子を介して又は
SO4もしくはSO3基を介して互に結合している
２個以上のAl原子を含有しているAl−アルキ
ル化合物、 ｂ １個以上のSi−OR、Si−OCOR又はSi−
NR2結合（ここでＲはヒドロカルビル基であ
る。該基はハロゲン、アルコキシ、アリ−ロキ
シなどの置換基を有していてもよく、本発明に
於てはヒドロカルビル基と総称する。）を含有
しているケイ素化合物、 ｃ 必須成分としての下記で定義されている如き
活性形のMgハロゲン化合物、好ましくはMg
ジハライド及び該ジハライド上に担持されてい
るTi−ハライド又はTi−ハロアルコレートか
らなる固体ｃ）、又は担持されているケイ素化
合物及び担持されているハロゲン化Ti化合物
の間のモル比が0.1〜５に相当する量でｂ）で
定義されているケイ素化合物をも担持して含有
している固体ｃ）。 成分ｃ）の必須担体を形成する活性形のMgハ
ロゲン化合物たとえば活性な無水Mgジハライド
は、成分ｃ）のＸ線粉末スペクトル中で１m2／ｇ
の表面積を有するジハライドの粉末スペクトル中
に現れる最も強い回折線の少なくとも30％の広が
りを示すMgジハライドであるか、又は該強度ピ
ークが最強線の面間距離に関してシフトしている
ハロにより置き換わつているようなＸ線粉末スペ
クトルを示すMgジハライドであるか、及び／又
は３m2／ｇより大きい表面積を有するMgジハラ
イドである。 Mgジハライドの表面積の測定は、成分ｃ）を
沸騰TiCl4で２時間処理した後に行なわれる。測
定値をMgジハライドの表面積とする。Mgジハ
ライドの非常に活性な形は、１m2／ｇの表面積を
有する対応するジハライドのスペクトル中に現わ
れる最も強い回折線が相対的強度において減少
し、そして広がつてハロを形成するようなＸ線粉
末スペクトルを示すものであるか、又は最も強い
線が面間距離に関してシフトしたハロにより置き
換わつているようなものである。一般に、上記の
形の表面積は30〜40m2／ｇより大きく、そして特
には100〜300m2／ｇである。 活性形は、上記の形から、不活性炭化水素溶媒
中での成分ｃ）の熱処理によつても誘導でき、そ
れはＸ線スペクトル中でのハロの代りに鋭い回折
線を示すものである。 これらの形の鋭い最強線は、いずれの場合に
も、１m2／ｇの表面積を有するMgジハライドの
対応する線に関して少なくとも30％の広がりを示
している。好適なMgジハライドはMgジクロラ
イド及びMgジブロマイドである。ジハライドの
含水量は一般に１重量％より少ない。 活性Mgジハライド上に担持されているTiハラ
イド又はTiハロアルコレート及びエステルとは、
担体上に化学的もしくは物理的に固着され、成分
ｃ）を沸騰している１，２−ジクロロエタンで２
時間処理することによつても成分ｃ）から抽出で
きないような上記の化合物を意味する。 成分ａ）、ｂ）及びｃ）は互いにいずれの順序
でも反応させられるが、好適には成分ａ）及び
ｂ）を予備混合し、その後成分ｃ）と接触させ
る。 ａ）及びｂ）の予備混合は、普通、室温乃至重
合温度の間の温度において行なうことができる。 ｃ）及びｂ）の予備反応は比較的高い温度にお
いても実施できる。化合物ｂ）を加えそして成分
ｃ）自身と反応させることもできる。成分ｂ）
を、成分ｃ）上に担持されているハロゲン化され
たTi化合物に関して少なくとも１のモル比で、
そして成分ａ）として使用されているAl−アル
キル化合物に関して20より少ない、好適には0.05
〜0.3の間の、モル比で反応させることができる。 成分ｃ）においては、Mgジハライド及びそれ
に担持されているハロゲン化Ti化合物の間のモ
ル比は１〜500の間であり、そしてMgジハライ
ド上に担持されている該ハロゲン化Ti化合物及
び電子供与体の間のモル比は0.1〜50の間である。 ｂ）に示されているケイ素化合物には、一般式 RnSiYoXp ［式中、Ｒは炭素数が１〜20のアルキル、アル
ケニル、アリール、アリールアルキル、シクロア
ルキル基であり、 Ｙは−OR′、−OCOR′、−NR′2であり、ここで
R′はＲとは同一であるか又は異なつておりそし
てＲと同じ意味を有し、Ｘはハロゲンもしくは水
素原子又は−OCOR″、−NR″2基であり、ここで
R″はR′と等しいか又は異なつており、そして
R′と同じ意味を有し、 ｍ、ｎ及びｐはそれぞれ、ｍは０〜３、ｎは１
〜４、そしてｐは０〜１の数であり、そしてｍ＋
ｎ＋ｐは４に等しい］ の化合物が包含される。 使用できる他のケイ素化合物は、２個以上のケ
イ素原子が、酸素又は窒素原子を介して、互いに
結合されているような化合物である。 これらの化合物の例は、ヘキサエトキシジシロ
キサン、対称性ジフエニルテトラエトキシジシロ
キサン である。 好適なケイ素化合物は、フエニルトリアルコキ
シシラン、ジフエニルジアルコキシシランの如き
フエニルアルコキシシラン、例えばフエニルトリ
エトキシ又はトリメトキシシラン、ジフエニルジ
メトキシ及びジエトキシシラン、モノクロロフエ
ニルジエトキシシラン；アルキルジ−もしくはト
リ−アルコキシシランの如きアルキルアルコキシ
シラン、例えばエチルトリエトキシシラン、エチ
ルトリイソプロポキシシランである。 他の適当な化合物の例は、クロロトリエトキシ
シラン、アセトキシトリエトキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラ
ン、トリフエニルモノエトキシシラン、フエニル
トリシクロエトキシシラン、フエニルジエトキシ
ジエチルアミノシラン、テトラフエノキシシラン
又はテトラアルコキシシラン、例えばテトラメト
キシシランである。 ケイ素化合物を、例えばSiCl4の如きハロゲン
化されたケイ素化合物とアルコール又はMgもし
くはAlのアルコレートとの反応によりその場で
生成することもできる。 本発明の触媒中では、ケイ素化合物は、種々の
触媒生成成分の間の反応の固体生成物中に結合さ
れた形で、そして0.05より大きい、一般的に0.1
〜５のケイ素化合物とハロゲン化されたTi化合
物のモル比で、存在している。 成分ａ）を形成しているAl−アルキル化合物
には、Al−トリアルキル、例えばAl−トリエチ
ル、Al−トリイソブチル、Al−トリイソプロピ
ル及びヘテロ原子を介して互いに結合している２
個以上のAl原子を含有している化合物、例えば （C2H5）2Al−Ｏ−Al（C2H5）2、 が包含される。上記の如く、Al原子が例えばSO4
又はSO3の如き基を介して結合されているような
Al−アルキル化合物も適している。これらAl−
アルキル化合物は複数種併用することもできる。
例えば、上記例示の如きAl−アルキル化合物と
AlEt2Clの如きAl−アルキルハライドとの併用で
使用することもできる。 成分ｃ）は公知の方法に従つて製造できるこれ
らの方法のうちの一方法は、Mgハライド、Ti−
ハライド又はTi−ハロアルコレート及び使用す
るときにはケイ素化合物を、粉砕生成物のＸ線ス
ペクトル中にMgジハライドのスペクトルに関し
て前記されている変化現象が現われるまで一緒に
粉砕し、そしてその後粉砕された生成物を例えば
１，２−ジクロロエタンの如きハロゲン化炭化水
素中の懸濁液状で熱処理し、そしてヘプタン又は
同様な炭化水素溶媒で洗浄することからなつてい
る。処理期間は一般に１〜４時間であり、それは
処理温度によつても適宜に変更できる。 他の方法に従うと、Mgジハライドとアルコー
ルの間の付加物をTiCl4と反応させる。この反応
はベルギー特許868682及び公告されたドイツ特許
3022738中に記されている。 上記の全ての方法では、最終生成物は、上記の
活性形で存在しているMgジハライドを含有して
いる。 活性形のMgジハライドを生成するため、又は
ジハライドが活性形で存在しているようなTi含
有Mgジハライド担持成分を生成するための他の
公知の方法の例としては下記の如く反応があげら
れる： −グリニヤール試薬又はMgR2化合物（Ｒはヒド
ロカルビル基である）又は該MgR2化合物とAl
−トリアルキルとの錯体、及びハロゲン化剤、
例えばAlX3もしくはAlRnXo化合物（Ｘはハロ
ゲンであり、Ｒはヒドロカルビルであり、ｍ＋
ｎ＝３である）、SiCl4又はHSiCl3の反応、 −グリニヤール試薬とシラノールもしくはポリシ
ロキサン、H2O又はアルコールとの反応及び
その後のハロゲン化剤又はTiCl4との反応、 −Mgとアルコール及びハロゲン化水素酸との反
応又はMgとヒドロカルビルハライド及びアル
コールとの反応、 − MgOとCl2又はAlCl3との反応、 −MgX2・nH2O（Ｘ＝ハロゲン）とハロゲン化剤
又はTiCl4との反応、 −Mgモノもしくはジアルコレート又はMgカル
ボキシレートとハロゲン化剤との反応。 Ti−ハライド又はTi−ハロゲンアルコレート
には特に、Ti−テトラハライド、Ti−トリハラ
イド及びTi−トリハロゲンアルコレートが包含
される。好適な化合物は、TiCl4、TiBr4、２，
６−ジメチルフエノキシトリクロロチタンであ
る。 Ti−トリハライドは公知の方法により、例え
ばTiCl4をAlもしくは有機金属Al化合物を用いて
又は水素を用いて還元することにより、得られ
る。 Ti−トリハライドの場合、触媒性能を改良す
る目的のためには、チタンの酸化（部分的であつ
ても）を、成分ｃ）の製造中又は後に行なうこと
が簡便である。この目的用には、ハロゲン、ヨウ
素ハライドを使用できる。 好適な触媒は、成分ｃ）がMgCl2、TiCl4、フ
エニル−もしくはエチル−トリエトキシシラン又
はジフエニルジメトキシシランもしくはジフエニ
ルジエトキシシランより成る群からえらばれたケ
イ素化合物から得られたものである。 成分ａ）はAl−トリアルキル、例えばAl−ト
リエチル又はAl−トリイソブチルである。 成分ｃ）の好適な製造方法は、MgCl2、TiCl4
及びケイ素化合物を共粉砕しそして粉砕された生
成物をハロゲン化された炭化水素、例えば１，２
−ジクロロエタン、で処理することからなつてい
る。 本発明の触媒の調製のフローチヤートの１例を
第１図に示した。 本発明に従う触媒は、アルフア−オレフインを
公知の方法により重合するために、すなわち重合
を液相で不活性炭化水素溶媒の存在下もしくは不
存在下で、又は気相で、又は例えば液相重合段階
と気相段階を組み合わせることにより実施する際
に、使用できる。一般に、温度は40゜〜160℃の
間、好適には60゜〜90℃の間、であり、大気圧以
上の圧力において行なうことができる。 分子量調節剤として、水素又は他の公知の型の
調節剤が使用できる。 これらの触媒はプロピレン、ブテン−１、スチ
レン、４−メチルペンテンの重合において特に良
好に使用できる。該触媒はまた、公知の方法に従
つて、プロピレン及びエチレンを重合させて低温
における比較的良好な耐衝撃性を有する改質ポリ
プロピレン（いわゆるプロピレン及びエチレンの
ブロツク共重合体）を製造するため、又はプロピ
レンと少割合のエチレンの結晶性ランダム共重合
体を得るためにも使用できる。 下記の実施例は単に説明目的のために示されて
いるものであり、本発明の範囲を限定しようする
ものではない。 実施例１ （参考例） 60℃に維持されておりそして窒素雰囲気による
圧力下に保たれている磁気撹拌機及び熱電対を備
えている2000mlの全容積を有するステンレス鋼オ
ートクレーブ中に、５ミリモルのトリエチルアル
ミニウム、1.5ミリモルのフエニルトリエトキシ
シラン（PES）、ベルギー特許868682（対応特開昭
54−39484）の実施例１に記載されたと同様の条
件で反応させたMgCl2・２，3C2H5OHとTiCl4の
反応により得られた固体触媒成分及びガス抜きさ
れた無水ｎ−ヘプタン中の懸濁液700mlを加え、
その間にプロピレンも供給した。上記固体触媒成
分は、１m2／ｇの表面積を有するMgCl2のスペク
トル中に現われる最も強い回折線が相対的強度に
おいて減少しそして広がつてハロを生成するよう
なＸ線粉末スペクトルを示した。オートクレーブ
を閉じ、その後水素を0.2気圧までの圧力で加え、
温度を70℃まで急速にあげ、そして同時にプロピ
レンを７気圧の全圧となるまで加えた。重合中、
単量体を連続的に供給することにより圧力を一定
に保つた。４時間後に、重合を中止し、重合体を
過により分離し乾燥した。液中に溶解されて
いるある量の重合体を単離し、重量測定し、そし
てアイソタクチツク指数（I.I）の計算のために
沸騰しているｎ−ヘプタン中に可溶性である重合
体の重量を合計した。触媒成分の使用量並びに該
成分中のTi含有量、加えられたTi当りの重合体
の収率、アイソタクチツク指数（I.I）、及びテト
ラリン中で135℃において測定された固有粘度を
表に示す。 実施例 ２ 下記の如くして製造された固体触媒成分を用い
て実施例１を繰返した。 無水MgCl2、Mg／Siモル比６となる量のフエ
ニルトリエトキシシラン、フエニルトリエトキシ
シランに対するモル比１：１のTiCl4を、１の
総容積を有しそして３Kgの直径が16mmのステンレ
ス鋼球を含有しているN.V.テマ社、グラベンハ
ーグ（オランダ）製のVIBRATOM型の振動ミ
ル中で粉砕した。粉砕は100ｇ／全容積（空）
に等しい充填係数を用いて25℃のミルの内部温度
において、72時間にわたつて行なわれた。ミルへ
の充填、粉砕、及びミルからの排出は窒素雰囲気
下で行なわれた。10ｇの共粉砕生成物を100mlの
１，２−ジクロロエタンと80℃において２時間接
触させた。この時間後に、１，２−ジクロロエタ
ンを80℃において過により除去し、そして残つ
ている固体生成物を、液から塩素イオンが消え
るまで、室温においてｎ−ヘプタンで繰返し洗浄
し、次にヘプタン懸濁液中に保つた。このように
して製造された触媒成分は、１m2／ｇの表面積を
有するMgCl2のスペクトル中に現われる最も強い
回折線が相対的強度において減少しそして広がつ
てハロを生成するようなＸ線粉末スペクトルを示
した。 エステルの型、固体触媒成分の特徴及び重合試
験の結果を表に示す。 比較例 １ 200mgの実施例４に従つて製造された固体触媒
成分をプロピレンの重合において、PESの代りに
エチルｐ−トルエートを使用する以外は実施例１
に記されているのと同じ条件下で用いた。重合の
結果を表に示す。 比較例 ２ 比較例１を繰返したが、実施例３に従つて製造
された固体触媒成分を使用した。重合試験の結果
を表に示す。 【表】
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の触媒の調製のフローチヤート
の１例を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 必須担体としての活性形の無水のMgジハラ
    イド、並びに該Mgジハライド上に担持されたTi
    ハライド及び担持されたハロゲン化Ti化合物１
    モル当り0.1〜５モルのモル比に相当する１個以
    上の式RmSiYnXp ［式中、Ｒは炭素数が１〜20のアルキル、アル
    ケニル、アリール、アリールアルキル、シクロア
    ルキル基であり、 Ｙは−OR′、−OCOR′、−NR′2であり、ここで
    R′はＲとは同一であるか又は異なつておりそし
    てＲと同じ意味を有し、 Ｘはハロゲンもしくは水素原子又は−OCOR″、
    −NR″2基であり、ここでR″はR′と等しいか又は
    異なつており、そしてR′と同じ意味を有し、 ｍ、ｎ及びｐはそれぞれ、ｍは０〜３、ｎは１
    〜４、そしてｐは０〜１の数であり、そしてｍ＋
    ｎ＋ｐは４に等しい］ のケイ素化合物を含有して成り、該Ti化合物及
    び該ケイ素化合物は沸騰１，２−ジクロロエタン
    による２時間の処理によつては固体触媒成分から
    抽出不可能であるアルフアオレフイン重合用固体
    触媒成分。 ２ MgジハライドがMgジクロライド又はMgジ
    ブロマイドであり、該TiハライドがTiテトラハ
    ライドであり、そしてケイ素化合物がフエニルジ
    −もしくはトリ−アルコキシシラン又はアルキル
    ジ−もしくはトリ−アルコキシシランである、特
    許請求の範囲第１項記載の固体触媒成分。 ３ 下記成分： ａ Al−アルキル化合物、 ｂ １個以上の式RmSiYnXp ［式中、Ｒは炭素数が１〜20のアルキル、アル
    ケニル、アリール、アリールアルキル、シクロア
    ルキル基であり、 Ｙは−OR′、−OCOR′、−NR′2であり、ここで
    R′はＲとは同一であるか又は異なつておりそし
    てＲと同じ意味を有し、 Ｘはハロゲンもしくは水素原子又は−OCOR″、
    −NR″2基であり、ここでR″はR′と等しいか又は
    異なつており、そしてR′と同じ意味を有し、 ｍ、ｎ及びｐはそれぞれ、ｍは０〜３、ｎは１
    〜４、そしてｐは０〜１の数であり、そしてｍ＋
    ｎ＋ｐは４に等しい］ のケイ素化合物、 ｃ 必須担体としての活性形の無水のMgジハラ
    イド、並びに該Mgジハライド上に担持された
    Tiハライド及び担持されたハロゲン化Ti化合
    物１モル当り0.1〜５モルのモル比に相当する
    １個以上の式RmSiYnXp ［式中、Ｒ、Ｙ、Ｘ、ｍ、ｎ及びｐは上記の意
    味を有する］ のケイ素化合物を含有して成り、該Ti化合物及
    び該ケイ素化合物は沸騰１，２−ジクロロエタン
    による２時間の処理によつては固体触媒成分から
    抽出不可能である固体触媒成分 の反応生成物を含有してなるアルフア−オルフイ
    ン重合用触媒。 ４ 該Al−アルキル化合物が、Al−トリアルキ
    ル或いは酸素もしくは窒素原子を介して、又は
    SO4もしくはSO3基を介して互いに結合している
    ２個以上のAl原子を含有しているAl−アルキル
    化合物である特許請求の範囲第３項記載の触媒。
JP56126027A 1980-08-13 1981-08-13 Ingredient and catalyst for olefin polymerization Granted JPS5763312A (en)

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JP2217248A Division JPH03115310A (ja) 1980-08-13 1990-08-20 オレフインの重合用の成分及び触媒
JP8214949A Division JP2749799B2 (ja) 1980-08-13 1996-07-29 オレフインの重合用の固体触媒成分

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