BE441012A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la préparation d'éthers-sels de tocophérols. 



   Les tocophérols sont des liquides huileux insolubles dans l'eau. On a trouvé maintenant qu'on peut transformer ces combinaisons en des corps hydrosolubles, si on éthérifie le groupe hydroxyle phénolique par de l'acide phosphorique et si on transforme les éthers-sels en leurs sels alcalins. L'introduction du radical phosphorique s'opère de préférence en faisant 

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 réagir de l'oxychlorure de phosphore et, en traitant ensuite le produit de la réaction par de l'eau. Les éthers-sels phosphoriques du tocophérol ainsi obtenus sont insolubles dans l'eau. Ils se dissolvent dans une quantité équivalente d'alcali. Les solutions obtenues sont stables à l'air. 



   Les éthers-sels phosphoriques du tocophérol sont utilisés comme médicament. 



   Exemple 1. 



   5 parties de dl-Ó-tocophérol sont dissoutes dans 10 parties de pyridine anhydre et additionnées, en refroidissant à la glace, de 5 parties d'oxychlorure de phosphore. 



  On chauffe le mélange 2 heures sur un bain d'huile   à   1300 et dans une atmosphère d'acide carbonique. On distille ensuite dans le vide l'oxychlorure de phosphore en excès et la pyridine, on extrait le résidu à l'éther et on évapore la solution. 



  Le phosphore oxychlorure de dl-Ó-tocophérol distille dans le vide poussé à   2200 à   0,15 mm sous forme d'un liquide huileux épais et brun-clair. Après un repos de plusieurs heures avec de l'eau, il se forme l'éther-sel du tocophérol qu'on peut extraire avec de l'éther. La solution est lavée plusieurs fois l'eau et séchée sur du sulfate de sodium. Après évaporation de la solution dans le vide on obtient l'éther-sel du tocophérol sous forme d'une masse solide cireuse qui suinte à 100 . Il se dissout facilement dans deux équivalents de lessive de soude. La solution mousse fortement et il s'en sépare le sel sous forme de flocons par adjonction de lessive concentrée. 

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  Exemple ExempJ   2,65   parties de 5,7-diméthyltocol sont dissoutes dans   20   parties de pyridine sèche, additionnées de 1,9 parties d'oxychlorure de phosphore et le tout est laissé 4 jours dans un   bal-   lon fermé. On dilue ensuite avec de l'eau, extrait avec de l'éther et ensuite 4 fois avec de l'acide chlorhydrique normal. Après lavage avec de l'eau, on sèche la solution éthérée par du sulfate de soude et on évapore dans le vide. Le résidu résineux est repris dans 50 parties de lessive de soude   0,2   normale et le tocol qui est encore présent extrait au moyen d'éther. La couche alcaline est acidifiée, extraite avec de l'éther et la couche éthérée extraite encore une fois avec de l'acide chlorhydrique normal. 



  Le résidu éthéré (1,6 parties) est dissout dans 5 cm3 d'alcool absolu et additionné de 10 parties en volume de lessive de soude   à l'alcool   méthylique 0,6 n. Le sel disodique précipite partiellement sous forme de masse mi-soluble qui se solidifie après dessication dans le vide. Après évaporation dans le vide à l'excicateur la solution mère alcoolique abandonne une nouvelle partie du sel à l'état de résidu cristallisé. En chauffant avec 5 parties d'alcool absolu le sel devient presque incolore. Après refroidissement on filtre et on sèche dans le vide. La solution aqueuse du sel disodique de l'éther-sel phosphorique du   5,7-diméthyltocol   mousse comme un savon.

Claims (1)

1. Revendication.

   Procédé pour la préparation d'éthers-sels de tocophérols consistant à faire réagir des corps appropriés sur des tocophérols, afin d'introduire un radical phosphorique.