CH111279A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates von 5:7:5':7'-Tetrachlorindigo. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Derivates von     6:7:6':7'-Tetrachlorindigo.       Im     Hauptpatent    wurde ein Verfahren be  schrieben zur Herstellung eines     beständigen     wasserlöslichen Derivates von Indigo in fe  ster Form, aus dem .durch Oxydation der  Farbstoff zurückgebildet werden kann und  das wertvoll ist für die     Verwendung    in .der  Färberei und     Druckerei.    Dieses Verfahren       besteht    darin, dass     Leukoindigo    mit Hilfe von       Schwefelsäureanhydrid    oder solches als       Veresterungsmittel    abgebenden Substanzen,

    zweckmässig bei Gegenwart einer     tertiären     Base, wie zum Beispiel     Dimethylanilin,    in  den sauren Ester der Schwefelsäure überge  führt wird. Die nach diesem Verfahren     @ent-          stehende    Verbindung ist     ein    saurer schwefel  saurer Ester, wahrscheinlich ein     Enolester     des     Leukoindigos,    :ein Körper, der noch saure  salzbildende Gruppen     enthält,    die die Was  serlöslichkeit des Produktes bedingen.  



  Es wurde     nun,    gefunden, dass dieses Ver  fahren auch anwendbar ist auf 5 : 7<B>:5'</B> : 7'  Tetrachlorindigo, indem die     Leukaverbindung     dieses     Küpenfarbstoffes    auf die genannte  Weise in den sauren Ester der Schwefelsäure       übergeführt        wird,.       <I>Beispiel:</I>  . 100     gr    trockener     Leuko-5    : 7 : 5' :

       7'-Te-          traehlorindigo    werden in ein     Reaktionsge-          misch,    bestehend aus 92     gr        Chlorsulfonsäure     und 1000     gr        Dimethylanilin,    eingetragen.  Nach mehrstündigem Rühren bei gewöhn  licher Temperatur wird durch Zusatz von  200     gr        kalzinierter    Soda alkalisch gemacht  und das     Dimethylanilin    mit Wasserdampf       abdestilliert.     



  Die zurückbleibende Lösung wird filtriert  und eingeengt und -daraus durch Zugabe von       Kochsalz    das gebildete     Estersalz.    als gelb  grünes Pulver ausgefällt.  



  Der neue wasserlösliche Körper ist sowohl  in Substanz als auch in Lösung beständig.  Durch . Alkali wird die     wässerige    Lösung  nicht verändert, durch Mineralsäure erfolgt  kalt langsam, in der Hitze schneller Zerset  zung des gelösten     Estersalzes.     



  Oxydationsmittel in     Gegenwart    von     Säure     bewirken bei gelindem Erwärmen eine rasche  und     quantitative    Rückbildung des Farb  stoffes.      In der     Anwendung    kann die zu     färbende          Substanz,    Faser     etc.,

      mit einer     wässerigen     Lösung des neuen     Estersalzes    ganz oder     lokal          imprägniert    und durch     geeignete        Oxy        dations-          wirkunb    die Färbung rasch und- glatt zur       Entwicklung        gebracht    werden.  



  Dieses Derivat von 5 : 7 :     5i'    :     V-Tetra-          ,-lilorindibo    bestattet also     Fürbunben    mit die  sem Farbstoff in einfachster     Weise    zu erzeu  gen unter     Umgehung    der umständlichen       Iiüpe.     



  In dem erwähnten Beispiel kann die       C'hlorsu.lfonsäure    ersetzt werden     allgemein     durch eine     Halogensulfosäure,    ein Salz     einer          Halogensulfonsäure    (wie z. B.     Natriumcliior-          sulfonat).    rauchende Schwefelsäure oder  Schwof     els < i.urea.nhy        diid.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung eines<B>be-</B> stfindigen wasserlöslichen Derivates von 5 : 7 : 5' : 7'-Tetrachlorindigo in fester Form, das -%vertvoll ist für die Verwendung in der Färberei und Druckerei, darin bestehend, dass die Leukoverbindunb von 5 : i : 5' :

   7-Tetra - clilorindibo mit Hilfe von Sehwefelsäurean- hy drid oder solches als Veresterungsmittel abgebenden Substanzen in den sauren Ester cler Schwefc@lsiiure übergeführt wird.

   Der so erhaltend Körper ist, in Forni sei nes Natriunisalzus ein gelbgrünes Pulver, wasserlöslich niil sowohl in Substanz als auch in Lösung hest:in dib. Durch Alkali wird die wässerige Lösung nicht verziilcl:,i-t, dui:Th Mineralsäuren erfolgt kalt langsam, in der Hitze schneller Zersetzung des gelösten Kör pers.

   Gelinde Oxydationsmittel in Gegenwart von Säure bewirken bei sch,vachem Erwär- inen eine iasclic: und cluantitativc# Riiel@hil- dung des Farbstoffes.