CH111719A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates von p-Chloranilido-Alpha-Naphtochinon. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 102540.    Verfahren zur Darstellung eines Derivates von     p-Chloranilido-Alpha-Naphtochinon.       Im Hauptpatent wurde ein Verfahren be  schrieben zur Herstellung eines beständigen,       wasserlöslichen    Derivates von Indigo in  fester Form, aus dem durch     Oxydation    der  Farbstoff zurückgebildet werden kann und  das wertvoll ist für die Verwendung in der  Färberei und Druckerei.

   Dieses     Verfahren     besteht darin, dass     Leukoindigo    mit Hilfe  von     Schwefelsäureanhydrid    oder solches als       Veresterungsmitte:l    abgebenden Substanzen,  zweckmässig bei Gegenwart einer     tertiären     Base, wie zum Beispiel     Dimethylanilin,    in  den sauren Ester der Schwefelsäure überge  führt wird.

   Die nach diesem Verfahren ent  stehende Verbindung ist ein saurer schwefel  saurer Ester,     wahrscheinlich    ein     Enolester     des     Leukoindigo,    ein Körper, der noch saure  salzbildende Gruppen enthält, die die Was  serlöslichkeit des Produktes     bedingen.     



  Es wurde nun gefunden, dass dieses Ver  fahren auch     anwendbar    ist auf den     Chinon-          anilidfarbstoff    aus p . Chloranilin und     Alpha-          Naphthochinon,        indem    die     Leukoverbindun:g     dieses Farbstoffes auf die genannte Weise  in den sauren Ester der Schwefelsäure über  geführt wird.         Beispiel:     100     gr-    trockene     Leukoverbindung    es       Chinonanilidfarbstoffes    aus p.

   Chloranilin und       Alpha-Naphthochinon    werden in ein     Reak-          tionsgemisch    eingerühmt, welches durch lang  sames Zugeben von 132     gr        Chlorsulfonsäure     in 1000 kg     Dimethylanilin    unter Kühlen er=  halten wurde. Nach erfolgter     Reaktion    wird  noch über Nacht bei     Zimmertemperatur    rüh  ren gelassen, dann mit Soda oder Pottasche  versetzt und mit Wasserdampf das     Dimethyl-          anilin        abdestilliert.    .  



  Aus der zurückbleibenden Lösung wird  das gebildete     Estersalz    durch Einengen und       Aussalzen    in guter Ausbeute gewonnen.  



  Mit einem ganz ähnlichen Resultat kann  auch so gearbeitet werden, dass zu einer  trockenen Suspension des     Leukofarbstoffes    in       Dimethylanilin    oder in einer andern tertiären  Base unter Kühlen     Chlomsulfonsäure        zutrop-          fen    gelassen wird.  



  Der erhaltene Körper ist in Wasser leicht  löslich und sowohl. in Substanz, als auch. in  Lösung beständig.     Durch    Alkali wird die  wässerige Lösung nicht verändert, durch  Mineralsäuren     erfolgt    kalt langsam, in der      Hitze     selinelier    Zersetzung des gelösten Ester  salzes.  



       Ozydationsmiitel    in Gegenwart von Säu  ren bewirken eine rasche und quantitative       Rückbildung        des    Farbstoffes.  



  In der     Anwendung        kann    nie zu färbende       Substanz,    Faser usw. mit einer wässerigen  Lösung des neuen     Estersalzes    ganz oder lokal  imprägniert und durch     geeignete    Oxydations  wirkung die Färbung rasch und glatt zur       Entwicklung        "ebraelit    werden.  



       Diese,;    Derivat von     p.Chloranilido-Alpha-          -\;ipht:hoeliinon        gestattet    also, Färbungen     finit:     diesem Farbstoff in einfachster Weise     zti    er  zeugen     unter        Umgehung    der     uinständliehen          Ii.üpe.     



  In dem     erw:i.hnten    Beispiel kann an Stell,  der     C'1tloi@sulfonsä,ure        a-l.lgeinein        eine        Halo-          ein    Salz eine     H.a,lo@sensttlfoü-          sä.ure    (wie zum Beispiel     Natriuinelilorsulfo-          nat),        ratic-liende        Sehwefelsä.ure    oder     Sehwefel-          s:iureanhS drid        verwendet    werden.

Claims (1)

1. P ATENTANSPRUCIi Verfahren zur Darstellung eines besU.n- digen, wasserlöslichen Derivates von p.Chlor- anil@ido- Alph.i-N aplit.lioehinon in fester Form, das wertvoll ist für die Verwendung in der Färberei und Druckerei, darin bestehend, dass die Leukoverbindung von p.

   Chloranilido- Alplia-Naplithochinon mit Hilfe von Schwe- felsäureanhydrid oder solches als Vereste- runbsmittel @ a.b"ebenden Substanzen in den sauren Ester der Schwefelsäure übergeführt wird. Der so erhaltene Körper ist in Form eines Salzes in Wasser leicht löslich und sowohl in Substanz, als auch in Lösung beständig.

   Durch Alkali wird die wässerige Löstin,- nieh-l verünclert, duroli Mineralsäuren erfolgt kalt langsam, in der Hitze schneller Zerset- zung desrli@st;

   en Körpers. Gelinde Oiyda.- t-ionsinittel in @te@@Ernwart von Säure bewirken P@.ückbildung des Farbstoffes.