BE360101A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la purification de la paraffine brute. 



   La paraffine brute ne peut généralement pas être utilisée telle quelle pour beaucoup d'applications, par exemple pour la conversion en produits   d'oxydation;   mais doit souvent être soumise au préalable à une purification compliquée ayant pour but d'éliminer les impuretés gênantes.

   or on a découvert que l'on peut purifier de la paraffine brute d'une manière très simple et la rendre directement uti- l'isable à toutes les applications à envisager, en la soumet-   tant à   des températures élevées,de préférence à des températu- res comprises entre 300  et 4000 centigrades, et sous pression, à l'état liquide, à un traitement au moyen d'hydrogène, mais 

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 de telle façon que la paraffine ne subisse elle-même   prati-   quement pas de cracking, c'est-à-dire aucune dissociation en produits liquides à molécules plus   petite.   On obtient ainsi directement des produits purs   s@lides     à.   la température ordi- naire,

   On a reconnu par exemple que des températures   compri-   ses entre 3500 et 390  centigrades sont particulièrement fa- vorables à, l'opération. Il est avantageux pour le procédé d'utiliser des masses de contact, en particulier des masses de contact contenant un ou plusieurs des éléments du 3ème, 4ème cu 6ème groupe du système périodique. Des masses de con- tact contenant du molybdène ont donné par exemple de très bons résultats. 



   Si l'on emploie des masses de contact contenant de l'an- hydride molybdique ou d'autres   oxydes   de molybdène, il se pro- duit au cours du processus une réduction partielle, par exem- ple en   M@@2 ou   en molybdène métallique. L'efficacité des mas- ses de contact peut être augmentée par l'addition de petites quantités de substances   activantes,   par exemple de substances contenant du fer, du cobalt ou du nickel,   comme   masses de con- tact particulièrement appropriées à l'exécution du procédé on peut citer celles composées de: 2 parties d'anhydride molybdique, 2 parties d'oxyde de nickel et 2 parties d'oxyde d'aluminium. 



  4 parties d'anhydride molybdique, 2 parties d'oxyde de nickel et 1 partie d'oxyde   d'aluminium.   



  8 parties d'anhydride molybdique, 1 partie d'oxyde de zirconium et 1 partie d'oxyde d'aluminium. 



  6 parties de bioxyde de molybdène, 0,3 parties d'oxyde de chro- me et 5 parties d'oxyde d'aluminium. 



  2.5 parties de bioxyde de molybdène, 1 partie d'oxyde de nickel et 10 parties de silice en gélée. 



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1.5 parties d'anhydride molybdique, 2 parties d'oxyde de nickel et 10 parties de silice en gelée. 



   2 parties d'anhydride molybdique, 0.1 partie d'oxyde de chrome et 1 partie d'oxyde de cérium. 



  10 parties d'oxyde d'aluminium et 1 partie d'oxyde de   chrome.   



  6   partie..:   d'oxyde de zirconium et 1 partie d'acide   chromique.   



   30 Partie-5 d'oxyde de   ziroonium   et 1 partie d'anhydride molyb- digue. 



   On peut utiliser les masses de contact par exemple à   l'état   de poudre et les   mélanger   intimement avec la paraffine avant le traitement sous pression au moyen de l'hydrogène. 



  Après la, fin du traitement à l'hydrogène les masses de contact sont séparées de la paraffine, par exemple par filtration ou centrifugation du produit, et peuvent alors resservir à la purification de nouvelles/matières brutes. On peut cependant aussi disposer levasses de contact séparément et sous une forme plus grossière à l'intérieur de la chambre de réaction et faire passer ensuite la paraffine fondue sur elles, ensem- ble avec l'hydrogène, en contrecoupant ou aussi en   équicourant.   



   Il est préférable de refouler l'hydrogène en circuit fermé à travers le produit à traiter, de manière à bien le mélanger avec lui. Le cas échéant, le gaz de circulation doit être débarrassé des produits gazeux secondaires qui se for- ment à la réaction de l'hydrogène sulfuré notamment. La durée du séjour dans l'appareil dépend de la température   choisie   pour l'opération, du contact et de la nature de l'appareil, et doit par conséquent être déterminée au préalable 'par des essais pour chaque cas particulier. Un séjour trop long pro-   voque   même à 350-390  des dissociations indésirables et, par suite,un abaissement du point de fusion. 

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   La paraffine elle-même ne subit pas de  transformation     ou,tout   au moins aucune transformation essentielle par le moue opératoire décrit. Seules sont détruites les impuretés qui   donnant   souvent à la matière brute un aspect sale et une teinta foncée. La paraffine devient plus claire, quelquefois blanche comme de la neige et presque incdere; en particulier sa, teneur en soufre et en composés non saturés sont diminuées*. 



   La point de fusion demeure pratiquement le même, dans car- tains cas il est   morne   encore élevé de quelques dixièmes de degré par suite de la diminution des impuretés. 



   La paraffine brute ainsi traitée peut surtout être con-   vertie   directement par l'oxydation au moyen d'oxygène, en acide gras et en produits comparables à de la cire. 



   On peut traiter par le procédé qui vient d'être décrit, par exemple des   paraffinas   provenant d'uniles de goudron, d'huiles minérales, de produits d'extraction ou d'hydrogéna- tion du charbon etc.. Les produits peuvent contenir, en de- hors de la paraffine, encore d'autres substances, telles que des huiles de goudron, asphaltes, cire de montan etc.. 



   EXEMPLE. -1.- On traite dans un tube revêtu intérieure- ment d'acier au nickel chromé, ou   d'aluminium,   à 375 centigre- des et sous une pression de 200 kilos par centimètre carré, de la. paraffine marron en paillettes, avec de l'hydrogène, en présence d'un catalyseur   composé     de 6   parties de bioxyde de molybdène, 0,3 parties d'oxyde de chrome et 5 parties d'oxyde d'aluminiu. L'hydrogène est introduit finement divisé au moyen de chicanes afin d'assurer un contact intime du gaz avec la paraffine et la, masse de contact, et est utilisée toujours à nouveau en circuit fermé. La paraffine purifiée obtenue est blanche et pour ainsi dire sans odeur.

   La teneur en soufre a baissé de 0,26% à 0,008%, et l'indice d'iode de 43 à 1.6;le 

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 point de fusion est   mente   de   52.5  à   53  centigrades. A haute température le produit peut facilement âtre oxydé au moyen de   1 air   et converti en esters, graisses,   etc..   de haute qualité. 
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  EXEi#.L.- ,2--.- Une paraffine brute dont la point de fusion est 52.8  centigrades, obtenue à partir du lignite par ilydro- 6énation) et traitée dans un Autoclave à agitateur à 370" centigrades et scus 200 lcilogr. de pression avec de 1'tiyaro- ;éne, en présence d'un catalyseur finement divisé, constitue par LOU parties d'oxyde de ziraoalulae 3 parties d'oxyde de molybdène et 1 partie d'oxyde de chrome et qui a été préparé par la précipitation de solutions de sels correspondants par 
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 1 aoni,gua, suivie da lavage et de dessiccation. 



     La   paraffine est ainsi rendue blanche et pour ainsi dire complètement inodore. Le point de fusion est monté à 53,2  centigrades. 
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  Ex.PI,E.a i.- Une paraffine brute provenant de goudrons de la carbonisation du Mgnite, d'une teneur de j0fi da cire de Monta.l1 est traitée pugr l'hydrogène dans une autoclave à agitateur à 3800 centigrades et sous une pression de 250 kilogr. en présence d'un catalyseur finement divisé composé de 6 par- 
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 tins da k1eselgllllr finement moulu, 2 parties d'alumine en ge- lée, 1 partie d'acide molybdique et de 0,1 partie d'acide chromique. Le catalyseur est mélangé au préalable avec la paraffine brute dans une machine mélangeuse (par exemple 
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 dans u,a appareil dit turbomélatlgeur). La couleur du produit obtenu varia du jaune-clair au blanc et la produit est   exempt   de cire minérale.

Claims (1)

1. RESUME.

   1.- Procédé pour la purification de paraffines brutes caractérise en ce que la paraffine brute est traitée à l'état fondu et à haute température, de préférence à une température comprise entre 300 et 4000 centigrades, et sous pression, au moyen d'hydrogène de telle façon qu'il ne se produise aucune dissociation de la paraffine elle-même en produits liquides à molécules plus petites.

   2.- Pour l'exécution du procédé, on opère en présence de masses de contact contenant de préférence un ou plusieurs des éléments du 3ème, 4ème ou 6ème groupe du système përiodi- que.

   3.- Les masses de contact employées sont rendues plus actives au moyen de produits d'addition, préférablement de produits d'addition contenant du fer, du cobalt ou du nickel.

   4.- On utilise des paraffines brutes, qui à côté de la paraffine, contiennent des quantités notables de cire de Montan.