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La présente invention est relative à un procédé de production de couleurs à la glace dans la teinture et l'impression de matières texti- les.
Pour la production de couleurs à la glace dans l'impression tex- tile comprenant l'emploi de composés diazoaminoiques, des solutions épais- sies alcalines à la soude caustique de composants copulants d'usage cou- rant dans la fabrication de couleurs à la glace et de sels de métaux alca- lins de composés diazoaminoiques contenant des groupes solubilisants dans le radical qui ne prend pas part à la formation du colorant, sont imprimées sur la fibre et le colorant est développé ensuite par l'action de vapeurs acides.
Pour remédier aux inconvénients inhérents au traitement subséquent par des acides, on avait proposé et essayé d'effectuer le développement des couleurs à la glace uniquement par l'application de vapeurs neutres, étant donné que seule cette méthode de développement permet de produire des couleurs à la glace conjointement avec des colorants de cuve.
C'est ainsi qu'on a pu obtenir des résultats très satisfaisants en réduisant la quantité d'alcali caustique dans les pâtes à impression ou en ajoutant des composés susceptibles de mettre en liberté un acide (voir à ce sujet les brewetsbelges no. 515.015 du 22 octobre 1952, no. 515.016 du 22 octobre 1952 et no. 523.948 du 31 octobre 1953).
Or, le meilleur moyen pour atteindre ce but serait de mettre en oeuvre des combinaisons de colorants qui peuvent être développée au moyen de vapeur neutre et qui ne nécessitent pas l'addition de composés susceptibles de libérer un acide ou de fixer l'alcali. La solution de ce problème consisterait donc principalement dans l'emploi de composés diazonanxnoiques qui se dissocient facilement et complètement dans la vapeur neutre, mais qui sont parfaitement stables à froid.et, par suite, assurent une bonne stabilité de conservation aux pâtes à impression. L'aptitude à la dissociation des composés diazoaminoiques dépend dans une large mesure de la basicité de l'amine diazotable, d'une part, et de celle du stabiliseur, d'autre part.
Toute amine aromatique diazotée, en fonction de ses substituants, possède une énergie de copulation très différente et, suivant qu'elle est plus fortement ou plus faiblement basique, donne naissance à des composés diazoaminoiques plus faciles ou plus difficiles à dissocier.
Ceci s'applique d'une manière semblable à l'amine employée en tant que stabiliseur. Il est donc indispensable d'adapter soigneusement l'un sur l'autre, l'amine et le stabiliseur, si l'on'veut obtenir une dissociation quantitative du composé diazoaminoique uniquement par traitement au moyen de vapeur neutre. La solution idéale serait donc de mettre en oeuvre pour chaque type d'amine le stabiliseur qui lui convient le mieux, ce qui entraînerait toutefois des frais supplémentaires dans les applications à l'échelle industrielle.
Or, la société demanderesse a trouvé que des combinaisons de dihalogéno-alcoyl- ou dihalogéno-alcoxy-anilines avec des acides 2-alcoy- lamino-5(4)-sulfobenzoiques constituent des composés diazoaminoiques convenant le mieux pour le but envisagé. Ces combinaisons employées conjointement avec des composants copulants de couleurs à la glace et développées au moyen de vapeur neutre, donnent des impressions de couleur très intense et de très bon rendement sur la fibre cellulosique, ainsi qu'une bonne fixation sur la laine cellulosique. En dépit de la facilité avec laquelle les composés diazoaminoiques se dissocient dans la vapeur neutre, les pâtes à impression possèdent une très bonne stabilité de conservation.
De plus, les impressions ne subissent aucune perte visible de leur,intensité de couleur, lorsque l'impression est effectuée conjointement avec des colorants de cuve. Des agents réducteurs ou de l'alcali caustique éven tuellement transférés hors des pâtes d'impression de colorants de'cuve
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n'ont aucune influence nuisible sur le développement des colorants. Il convient de signaler sous ce rapport que, lorsque les nouvelles combinaisons sont employées dans l'impression en plusieurs couleurs conjointement avec des colorants de cuve, l'intensité de couleur n'est pas diminuée par les rouleaux interposés, ce qui constitue un effet technique remarquable par rapport aux combinaisons connues.
Outre leur très bon comportement dans l'impression, les matières colorantes susceptibles d'être obtenues avec les combinaisons conformes à l'invention possèdent de bonnes propriétés générales et en particulier une excellente solidité à la lumière.
Les exemples qui suivant illustrent la présente invention sans toutefois la limiter.
Exemple 1: 1 mol de l-amino-2-méthyl-4,5-dichlorobenzène diazoté est coulé lentement, ensemble avec une solution étendue de carbonate de soude, dans une solution faiblement alcaline par du carbonate de soude de 1,1 mol d'acide 2-éthylamino-5-sulfobenzoique, de telle façon que la solution ne cesse pas de présenter une réaction alcaline au carbonate de soude. Après quatre heures d'agitation, la copulation est achevée et le composé diazoaminoique peut être précipité sous forme de cristaux par addition de chlorure de sodium.
60 g d'un mélange composé de parties équivalentes du sel sodique du com-
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posé diazoaminoique ainsi formé et de l#(2',3#hydroxynaphtoylamino)#2# éthoxy#benzène, sont dissous dans 50 cc d'alcool, ou d'un autre solvant approprié, et 15 à 20 g de lessive de soude caustique à 38 Bé dans environ 300 cc d'eau. Le mélange est introduit sous agitation dans 500 g d' un agent énaississant et le tout est complété à 1000 g par addition d'eau.
La pâte à impression ainsi obtenue est imprimée sur la fibre par les méthodes usuelles. Après séchage, le màtériel textile imprimé est traité pendant environ 5 à 10 minutes au moyen de vapeur neutre pour développer le colorant. Après savonnage à l'ébullition et élimination de l'agent épaississant, le matériel teint est rincé et séché. On obtient un écarlate pur, très solide à la lumière. La pâte à impression possède une très bonne stabilité de conservation* L'intensité de la couleur des impressions obtenues sur un tissu de fibres courtes en cellulose régénérée est identique à celle des impressions obtenues sur coton. Imprimée conjointement avec des colorants de cuve, la combinaison ci-dessus ne subit aucune diminution de l'intensité de la couleur par l'emploi de rouleaux exprimeurs.
Exemple 2 : On reprend le mode opératoire de l'exemple 1 mais on utilise le sel sodi-
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que du composé diazoaminoique -préparé à partir de 1-amino-2-méthrl-°- bromo-5-chlorobenzène avec le stabiliseur mentionné à l'exemple 1 et le
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1-(2'-hyàroxycarbazol-3'-carboylanino)-4-chlorobenzène, On obtient un brun corsé, très solide à la lumièrea
Exemple 3: Une pâte à impression, préparée de la manière décrite dans les exemples précédente à partir du sel sodique du composé diazoaminoique de 1-amino-
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3-méthyl-4',6-dichlorobenzène avec le stabiliseur indiqué à l'exemple 1 et le 1-acétoacétyl-amino-4-ohloro-2,5-diméthoxybenzène,, fournit sur la fibre, après développement en milieu neutre, un jaune:verdâtre qui est très solide à la lumière.
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Exemple 4:
Si, à la place du sel sodique du composé diazoaminoique employé à l'exem- ple 1, on utilise le sel sodique du composé diazoaminoique obtenu à par- tir de l-amino-4-méthyl-2,5-dichlorobenzène diazoté et d'acide 2-isopro- phlamino-5-sulfobenzoique, comme stabiliseur, et le 1-(2',3'-hydroxy- naphtoylamino)-2-méthoxy-benzène comme composant de copulation, en ajou- tant, par kg de couleur d'impression, environ 10 à 200g de lessive de sou- de caustique à 38 Bé, on obtient une pâte à imprssion qui, vaporisée en milieu neutre, fournit sur la fibre un rouge corsé, solide dont l'inten- sité de couleur sur coton est identique à celle obtenue sur un tissu de laine cellulosique.
Exemple 5" 1 mol de l-amino-2-méthoxy-4,5-dichlorobenzène diazoté est coulé dans une solution alcaline au carbonate de soude de 1,1 mol du sel disodique de 1 acide 2-méthylamino-5-sulfobenzoique. Une fois la copulation achevée, le composé diazoaminoique ainsi formé est précipité par addition de chlorure de sodium.
60 g d'un mélange composé de parties équivalentes du sel sodique du composé diazoaminoique ainsi formé et de 1-(2',3'-hydroxynaphtoylamino)-2- méthoxybenzène, sont dissous dans environ 50 cc d'éther monoéthylique de glycol, ou d'un autre solvant approprié, et 10 à 20 g de lessive de soude caustique à 38 Bé dans approximativement 300 cc d'eau très chaude . Le mélange est introduit sous agitation dans 500 g d'un épaississant et le tout est complété à 1000 g par addition d'eau. Après vaporisage en milieu neutre, on obtient avec cette pâte d'impression un rouge oorsé tirant sur le bleu d'une excellente solidité à la lumière. L'intensité de la couleur sur un tissu de laine cellulosique est identique à celle obtenue sur coton.
Exemple 6: Le sel sodique du composé diazoaminoique de 1-amino-2-méthoxy-4-bromo-5chlorobenzène diazoté et d'acide 2-éthylamino-5-sulfobenzoique, comme stabiliseur, fournit en mélange équivalent avec le l-benzoylacétylamino-4- benzoylamino-2,5-diméthoxybenzène, dans les conditions opératoires de l'exemple 5, après vaporissage au moyen de vapeur neutre, un jaune pur, très solide à la lumière. L'intensité de la couleur sur coton est identi- que à celle obtenue sur un tissu de laine cellulosique.