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"Procédé pour améliorer la solidité au lavacc C0 impressions obtenues avec des colorants renie svrvt des groupes aquanolubllïmante, sur des atiér otllizlosiques.
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te présente invention a pour objet un -# V é pour améliorer les propriétés de solidité eu usa impression$ obtenues avec des colorants re:t1':::¯.- #;.%> groupes aQ:uaeolub11isants, sur des ma+.! 4'-> qe ce ,,;;'.) ,.\,''; ;. ce procédé consiste 4 traiter les impression- : f> ;--# lange formé de pd.ya'i.ñ..ao.ri u,mP :
v de produits intermédiaires résineux àucio.:= 4.. ¯ -*#*, :\
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soumettre ansuite les impressions à un traitement thermique à des températures comprises entre 100 et 180 C, de préférence entre 130 et 160 C,
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En tant que polyalkylène-polyamines quaternaires, on peut utiliser celles de$ polyalkylène-pqlyamînes quaternaires dont on os sert habituellement comme agents de post- traite-- ment de teintures directes sur des matières cellulosiques? entrent en considération, en particulier, les composés quaternaires qui peuvent être obtenue par réaction d'
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éthylène-diamine8 ditertiaires avec des ( composés 4ihalo* génên aliphatique,. colon le procédé révèle dans le broyet français no.
1 190 220 du 17 janvitr 1958# ainsi que le8 composés quaternaires qui sont décrits par exemple dans le brevet français no. 1 089 714 du 18 décembre 1953 et dans le brevet allemand no. 1 040 503 du 23 février 1955 et que l'on peut obtenir,*en faisant réagir des agents
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alkylants tels que le sulfate de diméthyle, sur des puly. éthylène-polyamines préparées à partir d'éthylène-im,,-ne# à partir de chlorure d'èthylènt et de l'ammoniao. à partir de chlorhydrate de chloréthylamine et de l'hydroxyde do sodium* à partir de 1-aaino-3-halogénoprepane ou à partir de 1.am1no-'MhydrQX1propane.
Comme produite interaedi&l? rb.1neux duro1...blee entrent en ligne de compte, par txttplep la dî%bthylolurèes la dimtth1101'thylèneMurét, la dinthyloldihyd?oxyéthylène-
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urée, la tétraméthylolaoétylène-diurée, l'hexaméthylolmlamine, le tétra-S-m6thylolméthylcarbamate de penta- èzythritol, ainsi que leurs éthers alkyliques.
Le rapport quantitatif entre polyalkylènepoyanizee quaternaires et produite intermédiaires résineux durciesables peut varier dans des limites étendues. En générait
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les produite intermédiaires résineux duraieablee sont employée en quantité excédentaire, par exeaple dans une quantité en poids trois à cinq fois plus grande.
Le procédé de la présente invention permet d'améliorer de façon remarquable les solidités au lavage des impressions obtenues avec des colorante renfermant des groupes aqua-
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solubilisant8, sur des matières de cellulose naturelle ou régénérée. On comprend par colorants ranfcyssat dos groupes aquaaolubilisants des colorante substantifs et aoides tels qu'ils sont décrits par exemple dans '.: s.fs .d, Farbonchemie, Se édition (1952) pages 25..c, ' - -;01t 309-312 et 331."
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En comparaison de l'application réparée r: ra,rlne- polyamines et de produits intermédiaires yusineux durais sables, le procédé de la présente invention apporte un progrès étonnant du point du vue amélioration des solidités au lavage des impressions.
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Exemple 1 On Imprègne un tissu de coton avec une pâte d'impression préparée à partir de 25 g du colorant obtenu suivant l'exemple 5 du brevet français no. 1 243 610 du 16 dé- cembre 1959, 100 g d'urée, 30 g de thiodiglycol, 10 g
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de diéthylèueglycol, 400 g de carboxymétbylcelluloee (â 6 bzz ou 400 g d'alginate de sodium (à 8 ). 10 g do m-n1trobenz'nesultonate de sodium et 425 g d'eau bouillante.
Le tissu imprimé est séché, vaporisé pendant 20 Minutée, puis lavé pendant 20 minutes à 25-30 C. avec une ablution aqueuse contenant, par litre, 2 g de savon, rincé ensuite et séché à nouveau.
Puis on imprègne le tissu imprimé avec une solution aqueuse contenant,par litre, 50 g de diméthyloldihydroxyéthylèneurée, 10 g de chlorure de magnésium et 20 g de la solution ci-après décrite, qui contient comme polyalkylène-poly-
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amine quaternaire le produit de réaction de 1,2-bie-d.mb. thylamino )-éthane avec du 1,4-dichlorobutane. Puis on exprime le tissu jusqu'à environ 80 % d'augmentation de poids, on le sèche à 80 - 100 0 et on le chauffe pendant 5 minutes à 100 C. Pour finir, on savonne le tissu comme de coutume pendant 30 minutes à 80 C, on le rince et le sèche.
La solidité au lavage de l'impression ainsi traitée est très bonne.
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la ablution employée, qui contient la pal3rynapo amine quaternaire, est préparée de la façon suivante, conformément aux instructions de l'exemple ? du brevet français no 1 190 220 précités on chauffe un mélange de
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11,6 g de 1,2-'bi (difflêthylaaino) éthane et 12,7 g de 114-dîchlorobutane à 90 - 95 C pendant environ 40 heures, On fait dissoudre le produit de réaction ainsi formé dans
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50 co d'eau, on ajoute 30 g de sulfate d'ammonium et on complète la solution avec de l'eau à un poids total de 140 g, Avec le colorant préparé suivant l'exemple 5 du brevet français no. 1 243 610 précité, on obtient une impression rouge.
Si, au lieu de ce colorant, on utilise le colorant préparé suivant l'exemple 1 du brevet français no. 1 169 757 du 18 mars 1957 ou le colorant d'après "Colour Index, 2e édition, no. 42 660", on obtient une impression respectivement verte et bleue. Lorsque ces impressions sont soumises au traitement ultérieur ci-dessus décrit, on obtient des solidités au lavage également très bonnes.
Exemple 2 On opère comme indiqué dans l'exemple 1, avec cette seule distinction que la solution servant à imprégner le tissu imprimé contient, par litre, au lieu de 50 g de diméthylol-
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4ihy4roxy6thyl.ne-ur,e. $0 g do 41m'tbylo1'thylêne-ur.. ou 50 g de tétra-N-méthylolcàrbamate de pentaÓrythri;ol.
La. solidité au lavage des impressions ainsi traitées est également ; très bonne.
Exemple 3 @ On procède de la maniera décrite dans les exemples 1 et 2, avec cette seule distinction que la solution servant à imprimer le tissu imprimé contient) au lieu de 20 g de la solution décrite dans l'exemple 3 du brevet français no.1 190 220 précité, 20 g d'une solution que l'on a
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préparée de la façon suivante, confomêment à l'exemple lu alinéa 2 du brevet allemand no. 1040 503 du 23 février 1955: on introduit 26 g de chlorhydrate de 1-amino-3chloropropane dans 40 g de lessive de soude à 40 % et on agite le tout pendant 24 heures à la température ambiante.
Puis on chauffe la solution - de laquelle s'est séparé du chlorure de sodium - pendant 2 heures à 35- 40 C, puis 2 heures à 60 - 65 0 et 2 heures de plus sur bain- marie bouillant. Ensuite, on introduit goutte à goutte en l'espace d'environ 4 heures 55 g de sulfate de diméthyle, tandis que la solution réactionnelle est maintenue con- stamment faiblement alcaline par addition d'hydroxyde de sodium. Ensuite, on étend la solution neutre avec de l'eau pour compléter à 185 g et on filtre.