CH121027A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates von 4:4'-Dimethyl-6:6'-dichlor-bis-thionaphtenindigo. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines Derivates von 4:4'-Dimethyl-6:6'-dichlor-bis-thionaphtenindigo.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung eines Derivates von 4:4'-Dimethyl-6:6'-dichlor-bis- thionaphtenindigo. Im Hauptpatent wurde ein Verfahren beschrieben zur Herstellung eines bestän digen, wasserlöslichen Derivates von Indigo in fester Form, aus dem durch Oxydation der Farbstoff zurückgebildet werden kann und das wertvoll ist für die Verwendung in der Färberei und Druckerei.
Dieses Verfah ren besteht darin,, dass Leukoindigo mit Hilfe von Schwefelsäureanhydrid oder sol ches als Veresterungsmittel abgebenden Sub stanzen, zweckmässig bei Gegenwart einer tertiären Base, wie zum Beispiel Dimetliy 1 anilin, in den sauren Ester der Schwefel säure übergeführt wird.
Die nach diesem Verfahren entstehende Verbindung ist ein saurer schwefelsaurer Ester, wahrscheinlich ein Enolester des Leukoindigo, ein Körper, der noch saure salzbildende Gruppen ent hält, die die Wasserlöslichkeit des Produktes bedingen.
Es wurde in diesem Verfahren als Ver- esterungsmittel hauptsächlich Chlorsulfon- säure verwendet. Es wurde nun gefunden, dass man an deren Stelle auch einen Alkylester der Chlor sulfonsäure verwenden kann, und dass dabei der gleiche Endstoff erhalten wird wie bei Verwendung von Chlorsulf onsäure.
In Anwendung auf 4 : 4'-Dimethyl-6 : 6' dichlor-bis-thionaphtenindigo wird 'das Ver fahren erläutert durch folgendes Beispiel:, In ein Gemisch aus 300 Teilen Pyridin und 75 Teilen Chlorsulfonsäuremethylester trägt man 30 Teile Leukoverbindung des 4 : 4'-Dimethyl- 6 : 6'- dichlor-bis-thionaphten- indigo bei ,gewöhnlicher Temperatur unter gutem Rühren ein, erwärmt auf<B>90'</B> C und hält etwa eine Stunde bei dieser Tem peratur.
Nach Abkühlen auf<B>30'</B> C macht man mit Soda alkalisch und destilliert das Pyridin mit Wasserdampf ab. Das Reak tionsprodukt gewinnt man durch Gus- salzen oder Eindampfen im Vakuum. Es ist identisch mit dem Produkt des Patentes Nr. 115239. Der erhaltene Körper ist in Wasser leicht löslich und sowohl in Substanz als auch in Lösung beständig.
Durch Alkali wird die wässeiigü Lösung -nicht verändert; durch i1Ti- neralsä.ure erfolgt kalt langsam, in der Hitze schneller Zersetzung des gelösten Estersalzes. Gelinde Oxydationsmittel in Gegenwart von Säure bewirken Rückbildung des Farbstoffes.
In der Anwendung kann die zu färbende Substanz, Faser usw. mit einer wässerigen Lösung des . neuen Eitersalzes ganz oder lo kal imprägniert und durch geeignete 0x3-da- tionswirkung die Färbung rasch und glatt zur Entwicklung gebracht werden.
Dieses Derivat von 4 : 4'- Dimethyl- 6 : 6'- dichlor - bis - thionaphtenindigo gestat tet also, Färbungen mit diesem Farbstoff in einfachster Weise zu erzeugen unter Umge hung der umständlichen Küpe.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines bestän digen, wasserlöslichen Derivates von 4 ::t- Dimethyl-6 : 6!-diehlor-bis-tbiona.plitenindigo in fester Form, das wertvoll ist fair die Ver wendung in der Färberei und Druckerei, da:durch gekennzeichnet, dass die Leukoverbin- dung von d : I'-Dimethy 1-6 : 6'-dichlor-bis- thionaphtenindi\@>o durch Einwirkung eines Alkylester einer Ha.logensulfonsäure in den sauren schwefelsauren Ester übergeführt wird. Der so erhaltene Körper ist in Form eines Salzes in Nasser leicht löslich und so wohl in Substanz; als auch in Lösung be ständig.Durch Alkali wird die wässerige Lösung nicht verändert, durch ineralsäuren Erfolg: kalt langsam, in der Hitze schneller Zersetzun- des ""eliisten Körpers. Gelinde Oxydationsmittel\ in Ge-enw art von Säure bewirken Riiclzbildung des Farbstoffes.
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