CH126971A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates von Tetrachlor-4:4'-dimethylthioindigo. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 102540.    Verfahren zur Darstellung eines Derivates von     Tetrachlor-4:4'-dimethylthioindigo.       Im Hauptpatent wurde ein Verfahren be  schrieben zur Herstellung eines beständigen  wasserlöslichen Derivates von Indigo in fester  Form, aus dem durch Oxydation der Farb  stoff zurückgebildet werden kann und das  wertvoll ist für die     Verwendung    in der  Färberei und     Druckerei.    Dieses Verfahren  ist dadurch     gekennzeichnet.,    dass     Leukoindigo     mit Hilfe von     Sehwefelsäureanhydxid    oder  solches als     Veresterungsmittel    abgebenden       Substanzen,

          zweckmässig    bei Gegenwart einer  tertiären Base, wie zum Beispiel     Dimethyl-          anilin,    in den sauren Ester der Schwefelsäure  übergeführt     wird.    Die     nach,diesem    Verfahren  entstehende Verbindung ist ein saurer     schwe-          fel:,aurer    Ester,     wahrscheinlich    ein     Enolester     des     Leukoindigo,    ein Körper, der noch saure       salzbildende    Gruppen enthält, die die Wasser  löslichkeit des     Produktes    bedingen.  



  Es wurde nun gefunden, dass die     Leuko-          verbindung    des     KüpenfaA@stoffes:        Tetra-          chlor-4:4'-dimethylthsoindigo    von der     Kon-          stitution:     
EMI0001.0028     
    in analoger Weise in     den        sauren,    Ester der  Schwefelsäure     übergeführt    werden kann.  



  Das Verfahren wird     erläutert    durch fol  gendes Beispiel:  In 1250     Gewichtsteile    trockenes     Di-          methylanilin    werden unter Rühren bei 2 bis       4'C    150     Gewichtsteile        Chlorsulfonsäure          eintropfen    gelassen.

   Zu dem so bereiteten       Additonspro,dukt    werden hernach unter     mög-          lichstem    Ausschluss von Luft 100 Gewichts  teile der     trockenen        Leukoverbnindung    von       Tetraehlor-4-4'-:dimethylthio#in#digo    von der  Konstitution:  
EMI0001.0046     
      eingetragen.

   Es wird bei der Temperatur von  <B>20'C</B> über Nacht     gerührt.    Am     andern    Tag       wird-die    Masse mit 280     Gewichtsteilen    Soda       alkalisch    gemacht und mit     Waisserda:

  mpf    das       Dimethylanilin        albgeblasen.    Die zurückblei  bende Flüssigkeit     wird    von geringen Mengen  nicht     angegriffenen    Farbstoffes     abfiltriert     und     im.    Filtrat das gebildete     Estersailz    mit  Kochsalz     als-    .sehwach rötliches Pulver ab  geschieden.  



  Der erhaltene Körper ist in Wasser leicht  löslich und sowohl in     Substanz,    als auch     in     Lösung beständig. Durch Alkali     wirdi    die  wässerige Lösung nicht verändert, durch       Mineralsäuren        erfolgt    kalt     langsam,    in der  Hitze schneller Zersetzung des     gelösten        Ester-          Salzes.        Oxydationsmittel    in     Gegenwaxt    von  Säuren bewirken     Rückbildung    des Färb  Stoffes.  



  In der Anwendung     kann,die    zu färbende       Substanz,    Faser usw. mit einer wässerigen  Lösung des     Estersalzes    ganz oder lokal im  prägniert     und    durch geeignete Oxydations  wirkung die Färbung rasch und glatt zur  Entwicklung gebracht werden.  



  Dieses Derivat von     Tetrachlor-4.4'=di-          methylthioindigo    gestattet also, Färbungen  mit diesem Farbstoff in einfachster Weise  zu erzeugen unter Umgehung der umständ  lichen     Küpe.     



  In dem erwähnten Beispiel kann das ge  nannte     Veresterungsmittel    mit gleichem Re  sultat durch andere ersetzt werden.  



  An Stelle der     Chlorsulfonsäure    können  deren Ester, allgemein eine     Halo@gensulfon-          säure,    ein Salz einer     Halogensulfonsäure     (zum Beispiel     Na.triumchlerssulfonat),    be-    nutzt werden; es kann auch rauchende Schwe  felsäure,     Schwefelsäureanhydrid    oder     Pyro-          sulfurylchlorid    verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines. bestän digen wasserlöslichen Derivates von T,e- trachlor-4:4'-,dim:ethylthioindigo, in fester Form, ,das wertvoll ist für die Verwendung in der Färberei und Druckerei, dadurch ge kennzeichnet, dass die Leukoverbindung von Tetrachlor-4.4'-@dimethylthioindigo von ider Konstitution: EMI0002.0050 mit Hilfe von Schwefelsäureanhydrid oder solches als Veresterungsmittel abgebenden Substanzen in den sauren Ester der Schwe felsäure übergeführt wird.

   Der so .erhaltene Körper ist in Form eines Salzes in Wasser leicht löslich und sowohl in Substanz, als auch in Lösung beständig. Durch Alkali wird die wässerige Lösung nicht verändert, durch Mineralsäuren erfolgt kalt langsam, in der Hitze schneller Zer- setzung des gelösten Körpers. Oxydations mittel in Gegenwart von Säure bewirken Rückbildung des Farbstoffes.