CH268420A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotiertes        2-Amino-5-n-butyryl-aniino-          4'-inetliyl-1,1'-diphenylsulfon    in saurem Me  dium mit     2-llethylamino-S-oxynapht:halin-6-          sulfonsäure        vereinigt.     



  Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu  stand ein dunkles Pulver, das sich in Wasser  mit violetter Farbe löst und Wolle aus saurem  Bade in echten     rotstichig    violetten     Tönen     färbt.  



  Das beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     2-Amino-5-n-butyryl-          amino-4'-methyl-1,1'-diphenylsulfon    lässt sich  nach an sich bekannter Methode aus     2,5-Di-          amino-4'-inethyl-1,1'-diphenylsulfon    durch       Monoacylierung    mit     n-Biittersäurechlorid    oder       n-Buttersäureanliydrid    herstellen.

   Die     Diazo-          tierung    kann nach den üblichen, für schwer       diazotierbare    Verbindungen gebräuchlichen  Methoden erfolgen, beispielsweise mit Hilfe  von     Nitrosylschwefelsäure.    Dabei ist es zweck  mässig, die     Diazoverbindung    zum Beispiel  durch Verdünnen mit Wasser abzuscheiden,       abzufiltrieren    und als Filterkuchen mit der  in Suspension befindlichen     2-Methylamino-S-          oxy        naphthalin-6-sulfonsäure    zu vereinigen.

    Die     2-3vIethylamino-S-oxy        naphtlialin-6-sulfon-          säure    wird mit. Vorteil zuerst in ein Mono  ,     alkalisalz    übergeführt und hierauf zum Bei  spiel durch     Zusatz    von     Essigsäure    wieder in die  freie Säure umgewandelt. Die Kupplung er  folgt in saurem, beispielsweise schwach kongo  saurem bis     essigsaurem    Medium.

   Hierbei kann    man zum Beispiel so verfahren, dass man die  abgeschiedene und     abfiltrierte        Diazoverbin-          dung    mit der auf schwach kongosaure Re  aktion eingestellten Suspension der Kupp  lungskomponente vereinigt und hierauf die be  reits vorhandene und die durch die Kupp  lungsreaktion entstehende freie Mineralsäure  zum Beispiel mit     Natriumacetat    abstumpft  und gegebenenfalls die Temperatur etwas er  höht. Die Aufarbeitung der     Kuppliuigsmasse     kann in üblicher, an sich bekannter Weise er  folgen, z.

   B. durch Neutralisieren mit     Na-          triumcarbonat,        Abfiltrieren    und     Trocknen.     <I>Beispiel:</I>  33,2 Teile     2-Amino-5-n-buty-rylamino-4'-me-          thyl-1,1'-diphenylsulfon    (Schmelzpunkt 175  bis 177 ) der Formel  
EMI0001.0045     
    das durch Umsetzen von     2,5-Diamino-4'-me-          thyl-1,1'-diphenylsulfon    mit     n-Buttersäure-          chlorid    oder     n-Buttersäureanliydrid    erhalten  werden kann,

   werden in eine 7 Teilen Na  triumnitrit entsprechende Lösung von     Nitro-          syIschwefelsäure    in Schwefelsäure eingetra  gen. Nach beendeter     Diazotierung    wird auf Eis  ausgetragen und die ausgefallene     Diazoverbin-          ching        abgenutscht.         25,8     Teile        2-1lethylamino-8-oxynaphthalin-          6-sulfonsäure    werden mit 13,

  5 Teilen 30     o/oiger          Natriumhydroxydlösung    und 10 Teilen Was  ser gut     angeteigt    und     aus    dem so erhaltenen       Natriumsalz    die Säure durch     einen    Überschuss  an     Essigsäure    wieder     freigesetzt.    Die     Diazo-          verbindung        wird    mit dieser Paste verrührt.

    Nach     einiglex    Zeit verdünnt man     mit    200 Teilen       Wasser    und stumpft bei mässig erhöhter Tem  peratur     allmählich    die freie Schwefelsäure mit       Natriumacetatlösung    ab. Nach beendeter  Kupplung     wird    mit     Natriumcarbonat    neu  tralisiert und der Farbstoff     abfiltriert    und       getrocknet.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazö- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 2-Amino-5-n-butyrylamino-4'-me- thyl-1,1'-diphenylsulfon in saurem Medium mit 2-bZethylamino-8-oxynaphthalin-6-siüfon- säure vereinigt. Der neue Farbstoff ist. in trockenem Zu stand ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit violetter Farbe löst und Wolle aus saurem Bade in echten rotstichig violetten Tönen färbt.